作者:lfb 時間:2022-11-22 來源:互聯網
1 適用范圍
本標準規定了自動測定環境空氣中顆粒物(PM10和PM2.5)的β射線法。
本標準適用于環境空氣中顆粒物(PM10和PM2.5)的自動測定。
當儀器量程為 0μg/m3~1000 μg/m3時,本標準方法檢出限為1 μg/m3,測定下限為4μg/m3。
本標準的質量濃度指實際狀態(監測時大氣溫度和壓力)下的濃度。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ 93 環境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)采樣器技術要求及檢測方法
HJ 618 環境空氣 PM10和PM2.5的測定 重量法
HJ 653 環境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續自動監測系統技術要求及檢測方法
HJ 655 環境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續自動監測系統安裝和驗收技術規范
HJ 656 環境空氣顆粒物(PM2.5)手工監測方法(重量法)技術規范
HJ 663 環境空氣質量評價技術規范(試行)
HJ 817 環境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續自動監測系統運行和質控技術規范
3 方法原理
樣品空氣通過切割器以恒定的流量經過進樣管,顆粒物截留在濾帶上。β 射線通過濾帶時,能量發生衰減,通過對衰減量的測定計算出顆粒物的質量。β 射線衰減量與顆粒物的質量關系見公式(1):
式中:
△ m——截留在濾帶上顆粒物的單位面積質量,mg/cm2;
k——單位質量吸收系數(校準系數),cm2/mg;
N1——測定周期初始測定的 β 射線量;
N2——測定周期截留顆粒物后測定的 β 射線量。
4 干擾和消除
4.1 β 射線電子流的空間分布不規則或采樣系統磨損導致的顆粒物截留不均勻等因素,會產生測定誤差。
4.2 顆粒物的元素組成和化學成分對單位質量吸收系數 k 的影響很小。
4.3 顆粒物放射性對 β 射線的影響很小。部分儀器可以通過檢測氡氣 α 放射值,減去其產生的β 射線影響。
4.4 濕度對顆粒物的測定有一定影響,可采取動態加熱方式減少濕度的影響,但同時需要控制加熱功率和加熱溫度以減少揮發性有機物的損失。
5 試劑和材料
5.1 濾帶(膜):可選用玻璃纖維材質、石英材質等無機材質或聚氯乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、混合纖維素等有機材質。濾帶(膜)應邊緣平整、厚薄均勻、無毛刺、無污染,不得有針孔或任何破損。在規定膜面流速下,PM10采樣濾帶(膜)要求對 0.3 μm 顆粒物的截留效率≥99%,PM2.5采樣濾帶(膜)要求對 0.3 μm 顆粒物的截留效率≥99.7%。
5.2 零膜片:由惰性材料(如聚碳酸酯、鋁、金等)制成,同清潔的濾帶具有基本相同的面積質量。
5.3 標準膜:由惰性材料(如聚碳酸酯、鋁、金等)制成,分為兩種,一種標稱值為實際面積質量,另一種標稱值為膜片實際面積質量減去零膜片面積質量的差值。
6 儀器和設備
6.1 β 射線儀
測量裝置應包括切割器、進樣管、密封裝置、濾帶支架、β 射線測量系統、流量控制裝置、泵、流速計或流量計等部分,流量控制裝置應能將采樣流量控制在設定值的±5%范圍內,不同類型 β 射線儀器系統組成示意圖見附錄A。儀器的性能指標應符合 HJ 653 的要求。
注:進樣管需具備動態加熱裝置,加熱溫度范圍根據實際情況一般設置在 40℃~50℃之間。
6.2 天平
分度值不超過 0.01 mg。
7 分析步驟
7.1 切割器的選擇
根據所測顆粒物粒徑大小選擇合適的切割器。當測定 PM10和 PM2.5時,切割器性能指標應符合HJ 93 中關于切割器捕集效率的幾何標準差要求。
7.2 儀器的安裝調試
新購置的儀器安裝后,應依據操作手冊設置各項參數,并進行調試。調試指標包括溫度測量示值誤差、大氣壓測量示值誤差、流量測試、校準膜重現性和參比方法比對調試等,調試的檢測方法和指標按照HJ 655 執行。儀器設置參考條件如下:
進樣管加熱控制:濕度高時打開加熱控制。加熱控制參數采用 HJ 655 參比方法比對調試合格時的條件或采用HJ 817 準確度審核合格時的條件。
采樣時間或平均濃度時間:根據監測目的設定,1 min~60 min。
采樣流量:在工作環境條件下,采氣流量應保持定值,以保證切割器切割效率。
走帶速度:根據通過采樣后濾帶 β 射線量不小于空白濾帶的 25%或儀器規定的顆粒物沉積量上限值等確定。
7.3 標準膜檢查
儀器運行期間應定期進行標準膜(自動或手動)檢查,檢查周期不得超過半年。如檢查結果與標準膜的標稱值誤差不在±2%范圍內,應對儀器進行校準。標準膜檢查不合格時需進行儀器校準或維修。校準程序見 7.4。
7.4 校準
7.4.1 校準周期
7.4.1.1 校準膜片法校準
當標準膜檢查結果不合格時,需對儀器進行校準。
7.4.1.2 實際樣品稱重法校準周期
一般每半年進行一次校準。當濕度或揮發性組分隨季節變化較大時,可根據實際情況縮短校準周期。
7.4.1.3 維修后校準
當定量結果相關的儀器部件維修后需對儀器進行校準。
7.4.2 零點校準
校準時泵停止工作,避免空氣和顆粒物進入采樣裝置。選定量程,安裝濾帶或零膜片, 按儀器說明書要求進行零點校準。
7.4.3 質量校準
7.4.3.1 校準膜片法
測定通過濾帶(膜)的 β 射線量,之后在濾帶(膜)上放置標稱值為實際面積質量的標準膜,再次測定通過濾帶(膜)和標準膜的 β 射線量,依據兩次 β 射線量測定值按照公式(1) 確定校準系數 k。
當使用零膜片和標準膜校準時,先剪斷并抽出濾帶,插入零膜片,測定通過零膜片的β 射線量,移去零膜片,插入標稱值為膜片實際面積質量減去零膜片面積質量差值的標準膜再次測定,依據兩次β 射線量測定值按照公式(1)確定校準系數 k。
7.4.3.2 實際樣品稱重法
按 HJ 618、HJ 656 的要求,稱量 5 個空白濾帶(膜)重量,測定 5 個空白濾帶(膜)β射線量。使用上述 5 個空白濾帶(膜)采集樣品,可通過控制采樣時間獲得不同顆粒物質量濃度的樣品,5 個樣品的顆粒物質量濃度應涵蓋當地顆粒物濃度水平范圍,測定采樣后濾帶(膜)β 射線量。對 5 個濾帶(膜)采樣前后β 射線衰減量 ln(N1/N2)與顆粒物質量進行線性回歸,斜率即為校準系數 k。
注 1:采用實際樣品稱重法時,如果用于校準的濾膜材質與測定實際樣品的濾帶材質不一樣,可能對測量結果有一定影響,因此應使用與濾帶同一材質的校準用濾膜,避免由于材質不同引起的校準因子差別。
注 2:以上兩種質量校準方法可以任選一種進行。
7.5 樣品的測定
儀器穩定后開始測定。
8 結果計算與表示
8.1 結果計算
實際狀態下的顆粒物濃度按照公式(2)進行計算:
式中:
ρ——實際狀態下環境空氣中顆粒物的濃度,g/m3;
Δm——截留在濾帶上顆粒物的單位面積質量,mg/cm2;
S——截留在濾帶上顆粒物的面積,cm2;
t——采樣時間,min;
Q——實際狀況下的采樣流量,L/min。
8.2 結果表示
測定結果保留整數位。用于空氣質量評價的監測數據統計方法按照 HJ 663 執行,數據有效性判斷按照HJ 817 執行。
1、檢測行業全覆蓋,滿足不同的檢測;
2、實驗室全覆蓋,就近分配本地化檢測;
3、工程師一對一服務,讓檢測更精準;
4、免費初檢,初檢不收取檢測費用;
5、自助下單 快遞免費上門取樣;
6、周期短,費用低,服務周到;
7、擁有CMA、CNAS、CAL等權威資質;
8、檢測報告權威有效、中國通用;
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