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HJ 1079-2019固定污染源廢氣 氯苯類化合物的測定

作者：lfb 時(shí)間：2022-11-23 來源：互聯(lián)網(wǎng)

警告：實(shí)驗(yàn)中所使用的氯苯類化合物、二硫化碳等均具有一定的毒性。樣品前處理和溶 液配制應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免直接接觸皮膚和衣物。氣相 色譜氫火焰離子化檢測器燃燒產(chǎn)生的廢氣應(yīng)通過排風(fēng)罩排至室外。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣和無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中氯苯類化合物的氣相色 譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣和無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中氯苯、2-氯甲苯、3-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯等 10 種氯苯類化合物的測定。

當(dāng)固定污染源廢氣采樣體積為 10 L（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）、解吸液體積 2.00 ml 時(shí)，方法檢出限為 0.02 mg/m3～0.04 mg/m3，測定下限為 0.08 mg/m3～0.16 mg/m3；當(dāng)無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣采樣體積為 30 L（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）、解吸液體積 1.00 ml 時(shí)，方法檢出限為 0.007 mg/m3～0.01 mg/m3，測定下限為 0.028 mg/m3～0.04 mg/m3；詳見附錄 A。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

HJ/T 47 煙氣采樣器技術(shù)條件

HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則

HJ/T 373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）

HJ/T 375環(huán)境空氣采樣器技術(shù)要求及檢測方法

HJ/T 397固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3 方法原理

固定污染源廢氣和無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中氯苯類化合物經(jīng) GDX-103 吸附劑（苯乙烯- 二乙烯基苯聚合物）或活性炭吸附劑富集后，用二硫化碳解吸，解吸液經(jīng)毛細(xì)管氣相色譜分 離，以氫火焰離子化檢測器檢測，根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為新制備不含目標(biāo)化合物的純水。

4.1 二硫化碳（CS2）：色譜純，在氣相色譜參考分析條件（7.1）下檢驗(yàn)無干擾峰，或其中目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限。

4.2 二氯甲烷（CH2Cl2）：色譜純。

4.3 丙酮（C3H6O）：色譜純。

4.4 丙酮-二氯甲烷混合溶液：1+9，臨用現(xiàn)配。

4.5 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：ρ=1000 μg/ml。

直接購買市售有證氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液（二硫化碳介質(zhì)），按照標(biāo)準(zhǔn)溶液證書要求保存，也可使用氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)品自行配制。標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液開啟后，于具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的棕色密實(shí)瓶（5.5）內(nèi)低溫冷凍保存，保存期為 3 個(gè)月。

4.6 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：ρ=100 μg/ml。

移取氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.5），用二硫化碳（4.1）稀釋、混勻定容。標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的棕色密實(shí)瓶（5.5）內(nèi)低溫冷凍保存，保存期為 1 個(gè)月。

4.7 吸附采樣管。

4.7.1 GDX-103 吸附采樣管。

采樣管為玻璃材質(zhì)，規(guī)格Φ6×（80～120）mm，內(nèi)裝兩段粒徑 250 μm～380 μm（60 目～40 目）GDX-103 吸附劑（苯乙烯-二乙烯基苯聚合物），其中 A 段（采樣段）100 mg， B 段（指示段）50 mg，詳見圖 1。可購買市售商品化采樣管。

GDX-103 吸附劑使用前用二氯甲烷（4.2）回流提取 16 h，再用丙酮-二氯甲烷混合溶液（4.4）繼續(xù)回流提取 16 h，然后放置在通風(fēng)柜中將溶劑揮發(fā)干（或采用 50℃真空干燥 8 h），于廣口玻璃瓶中密封保存。

4.7.2 活性炭吸附采樣管。

采樣管為玻璃材質(zhì)，規(guī)格Φ6×（80～120）mm，內(nèi)裝兩段粒徑 380 μm～830 μm（40 目～20 目）椰殼活性炭，其中 A 段（采樣段）100 mg，B 段（指示段）50 mg，詳見圖 1?？少徺I市售商品化采樣管。

A—100 mg GDX-103 或活性炭；B—50 mg GDX-103 或活性炭。1—玻璃棉；2—GDX-103 或活性炭；

圖1GDX-103或活性炭吸附采樣管

4.8 高純氮?dú)猓杭兌取?9.999%。

4.9 氫氣：純度≥99.99%。

5 儀器和設(shè)備

5.1 空氣采樣器：采樣流量范圍 0.1 L/min～1.0 L/min，精度±5%，其他性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合 HJ/T 375 的要求。

5.2 固定污染源廢氣采樣系統(tǒng)：包括采樣槍、制冷除濕裝置、吸附（吸收）采樣管、流量控制器和抽氣泵等。采樣流量范圍 0.1 L/min～1.0 L/min，精度±5%，采樣槍應(yīng)具備加熱和保溫功能，加熱溫度不低于 120℃；其他性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合 GB/T 16157、HJ/T 47、HJ/T 397 的有關(guān)要求。

5.3 氣相色譜儀：具有分流/不分流進(jìn)樣口、程序升溫功能和氫火焰離子化檢測器。

5.4 色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱，固定相為 14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷，30 m×0.25 mm×0.25 μm；或其他等效色譜柱。

5.5 棕色密實(shí)瓶：2 ml、4 ml，具聚四氟乙烯襯墊和實(shí)芯螺旋蓋。

5.6 超聲清洗儀：功率 200W。

5.7 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

6 樣品

6.1 樣品采集

6.1.1 固定污染源廢氣采樣

固定污染源廢氣采樣位置與采樣點(diǎn)、采樣頻次和采樣時(shí)間的確定，排氣參數(shù)的測定和采 樣操作執(zhí)行 GB/T 16157、HJ/T 373 和 HJ/T 397 的相關(guān)規(guī)定。

固定污染源廢氣采樣系統(tǒng)如圖 2 所示。

7—干燥器；8—溫度計(jì)；9—壓力表；10—流量控制器；11—抽氣泵。

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