作者:lfb 時間:2022-11-23 來源:互聯網
警告:實驗中使用的硫酸肼有毒性和致癌性,試劑配制過程應在通風櫥內進行,操作時應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中濁度的濁度計法。
本標準適用于地表水、地下水和海水中濁度的測定。
方法檢出限為 0.3 NTU。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
3 術語和定義
3.1
濁度 urbidity
也稱渾濁度。是由于水中對光有散射作用物質的存在,而引起液體透明度降低的一種量度。水中懸浮及膠體微粒會散射和吸收通過樣品的光線,光線的散射現象產生濁度,利用樣品中微粒物質對光的散射特性表征濁度,測量結果單位為 NTU(散射濁度單位 Nephelometric Turbidity Units)。
4 方法原理
利用一束穩定光源光線通過盛有待測樣品的樣品池,傳感器處在與發射光線垂直的位置上測量散射光強度。光束射入樣品時產生的散射光的強度與樣品中濁度在一定濃度范圍內成比例關系。
5 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。
5.1 實驗用水:蒸餾水或其他純水。其濁度應低于方法檢出限,否則須經濾膜(5.6)過濾后使用。
5.2 六次甲基四胺(C6H12N4)。
臨用前取適量平布于表面皿上,置于硅膠干燥器中放置 48 h 去除濕存水。
5.3 硫酸肼(N2H6SO4)。
臨用前取適量平布于表面皿上,置于硅膠干燥器中放置 48 h 去除濕存水。
5.4 濁度標準貯備液:4000 NTU。
稱取 5.0 g(準確至 0.01g)六次甲基四胺(5.2)和 0.5 g(準確至 0.01g)硫酸肼(5.3), 分別溶解于 40 ml 實驗用水(5.1)中,合并轉移至 100 ml 容量瓶中,用實驗用水(5.1)稀釋定容至標線。在 25℃±3℃下水平放置 24 h,制備成濁度為 4000 NTU 的濁度標準貯備液。在室溫條件下避光可保存 6 個月。也可購買市售有證標準樣品。
5.5 濁度標準使用液:400 NTU。
將濁度標準貯備液(5.4)搖勻后,準確移取 10.00 ml 至 100 ml 容量瓶中,用實驗用水(5.1)稀釋定容至標線,搖勻,制備成濁度為 400 NTU 的濁度標準使用液。在 4℃以下冷藏條件下避光可保存 1 個月。
5.6 濾膜:孔徑≤0.45 μm,水相微孔濾膜。
臨用前應先用 100 ml 試驗用水浸泡 1 小時,以免濾膜碎屑影響空白。
6 儀器和設備
6.1 樣品瓶:500 ml 具塞玻璃瓶或聚乙烯瓶。
6.2 濁度計。
a)入射光波長 λ:860 nm±30 nm(LED 光源)或 400 nm~600 nm(鎢燈);
b) 入 射 的 平 行 光 , 散 焦 不 超 過1.5°;
c)檢測器處在與入射光垂直的位置上。
圖1濁度計結構示意圖??
6.3一般實驗室常用玻璃器皿。
7樣品
7.1樣品的采集
按照HJ/T 91、HJ/T 164和GB 17378.3的相關規定采集樣品于樣品瓶(6.1)中。
7.2樣品的保存
樣品應盡量現場測定。否則,應在4℃以下冷藏避光保存,不超過48 h。
8分析步驟
8.1儀器自檢
按照儀器說明書打開儀器預熱,儀器進行自檢,儀器進入測量狀態。
8.2校準
將實驗用水(5.1)倒入樣品池內,對儀器進行零點校準。按照儀器說明書將濁度標準使用液(5.5)稀釋成不同濃度點,分別潤洗樣品池數次后,緩慢倒至樣品池刻度線。按儀器提示或儀器使用說明書的要求進行標準系列校準。
8.3樣品測定
將樣品搖勻,待可見的氣泡消失后,用少量樣品潤洗樣品池數次。將完全均勻的樣品緩慢倒入樣品池內,至樣品池的刻度線即可。持握樣品池位置盡量在刻度線以上,用柔軟的無塵布擦去樣品池外的水和指紋。將樣品池放入儀器讀數時,應將樣品池上的標識對準儀器規定的位置。按下儀器測量鍵,待讀數穩定后記錄。
超過儀器量程范圍的樣品,可用實驗用水(5.1)稀釋后測量。
8.4空白測定
按照與樣品測定(8.3)相同的測量條件進行實驗用水(5.1)的測定。
9結果計算與表示
9.1結果計算
一般儀器都能直接讀出測量結果,無需計算。經過稀釋的樣品,讀數乘稀釋倍數,即為樣品的濁度值。
9.2結果表示
當測定結果小于10 NTU時,保留小數點后一位;測定結果大于等于10 NTU時,保留至整數位。
10精密度和準確度
10.1精密度
6家實驗室對濁度為4.0 NTU、20 NTU和40 NTU的統一標準樣品進行了6次重復測定: 實驗室內相對標準偏差分別為0.6%~1.8%、0.3%~3.4%和0.3%~2.0%;實驗室間相對標準偏差為3.3%、4.5%和3.3%;重復性限分別為0.2 NTU、0.5 NTU和1.3 NTU;再現性限分別為0.4 NTU、2.8 NTU和3.8 NTU。
6家實驗室對濁度約為27 NTU的印染廢水、62 NTU的地表水和74 NTU的海水統一樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為0.7%~4.0%、0.4%~7.3%和1.4%~2.6%;實驗室間相對標準偏差分別為8.7%、12%和10%;重復性限分別為2.0 NTU、5.6 NTU和4.1 NTU;再現性限分別為6.8 NTU、22 NTU和21 NTU。
10.2準確度
6家實驗室對濁度為5.0 NTU±0.5 NTU、10 NTU±1.0 NTU和25 NTU±2.5 NTU的有證標準樣品進行了6 次重復測定:相對誤差分別為-2.2%~2.4%、-4.0%~3.0%和-5.6%~2.3%;相對誤差終值為0.4%±3.6%、-0.04%±4.8%和-0.5%±5.2%。
11質量保證和質量控制
11.1每批樣品至少進行1次空白測定,結果應小于方法檢出限。
11.2每次分析樣品時都應對儀器進行充分預熱、校準。
11.3每批樣品應至少測定10%的平行雙樣,樣品數量少于10個時,應至少測定一個平行雙樣,測定結果相對偏差應小于20%。平行雙樣檢驗樣品應混合搖勻,以免因樣品不均一引起測量結果偏差。
11.4每次分析樣品時應加入分析1~2個標準樣品。
12廢物處理
實驗中產生的廢物應分類收集,統一保管,并做好相應標識,委托有資質的單位進行處理。
13注意事項
13.1經冷藏保存的樣品應放置至室溫后測量,測量時應充分搖勻,并盡快將樣品倒入樣品池內,倒入時應沿著樣品池緩慢倒入,避免產生氣泡。
13.2儀器樣品池的潔凈度及是否有劃痕會影響濁度的測量。應定期進行檢查和清潔,有細微劃痕的樣品池可通過涂抹硅油薄膜并用柔軟的無塵布擦拭來去除。
13.3 10 NTU以下樣品建議選擇入射光為400~600 nm的濁度計,有顏色樣品應選擇入射光為860 nm±30 nm的濁度計。
1、檢測行業全覆蓋,滿足不同的檢測;
2、實驗室全覆蓋,就近分配本地化檢測;
3、工程師一對一服務,讓檢測更精準;
4、免費初檢,初檢不收取檢測費用;
5、自助下單 快遞免費上門取樣;
6、周期短,費用低,服務周到;
7、擁有CMA、CNAS、CAL等權威資質;
8、檢測報告權威有效、中國通用;
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