HJ 1057-2019組合聚醚
作者：lfb 時間：2022-11-24 來源：互聯網
警告：本方法使用的標準品為易揮發的有毒化學品，溶液配制過程應在通風櫥內進行； 操作時應按照要求佩戴防護器具，避免吸入或接觸皮膚和衣物。
1適用范圍
本標準規定了測定組合聚醚中二氟一氯甲烷（HCFC-22）、一氟三氯甲烷（CFC-11）和一氟二氯乙烷（HCFC-141b）等消耗臭氧層物質的頂空/氣相色譜-質譜法。
本標準適用于組合聚醚中HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消耗臭氧層物質的測定。
當取樣量為 1g 時，本標準測定 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方法檢出限均為0.2 μg/g，測定下限均為 0.8 μg/g。
2方法原理
在一定溫度條件下，頂空瓶內樣品中的目標組分向液上空間揮發，產生一定的蒸汽壓并達到氣液兩相動態平衡。氣相中的目標組分經氣相色譜分離，質譜檢測器檢測。通過與標準物質保留時間和質譜圖相比較進行定性，內標法定量。
3術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
組合聚醚pre-blended polyether polyols
混合物，由單體聚醚、發泡劑、交聯劑、催化劑、勻泡劑等多種組分混合而成。生產硬質聚氨酯泡沫的雙組分原料之一，俗稱白料。
3.2
消耗臭氧層物質ozone-depleting substances
對臭氧層有破壞作用并列入《中國受控消耗臭氧層物質清單的化學品。
4試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為不含目標組分的二次蒸餾水或通過純水設備制備的水。
4.1甲醇（CH3OH）：色譜純。
4.2一氟三氯甲烷（CFC-11）標準溶液：ρ（CFCl3）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。
4.3一氟二氯乙烷（HCFC-141b）標準溶液：ρ（CH3CFCl2）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。
4.4二氟一氯甲烷（HCFC-22）標準溶液：ρ（CHF2Cl）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。
4.5內標標準溶液：ρ（CH2BrCl）=2000 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。
4.64-溴氟苯（BFB）：ρ=25mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。
4.7 載氣：氦氣，純度≥99.999%。
5儀器和設備
5.1氣相色譜-質譜儀：色譜部分具有分流/不分流進樣口，可程序升溫；質譜部分具有 70eV 電子轟擊（EI）電離源，配 NIST 質譜圖庫，具有全掃描（SCAN）和選擇離子（SIM）掃描、手動/自動調諧、數據采集、定量分析及譜庫檢索等功能。
5.2頂空進樣器：加熱溫度控制范圍在室溫至 120°C 可調，溫度控制精度為±1℃。
5.3色譜柱：多孔層開管毛細管柱，60 m×0. 32 mm。固定相為鍵合硅膠，或其他等效毛細管柱。
5.4分析天平：感量 0.0001 g。
5.5采樣瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯內襯的硅橡膠墊，或其他同類采樣瓶。
5.6頂空進樣瓶：玻璃頂空瓶（20 ml）、密封墊（聚四氟乙烯/硅橡膠材質）、密封蓋（螺旋蓋或一次性壓蓋），或與頂空進樣器（5.2）配套的玻璃頂空瓶。
5.7氣密性注射器：5 ml。
5.8玻璃比色管：10 ml。
5.9采樣勺：長手柄金屬材質。
5.10微量注射器：2 μl~500 μl。
5.11容量瓶：A 級，10 ml。
5.12一般實驗室常用儀器和設備。
6樣品
6.1樣品采集和保存
每一批號的組合聚醚隨機抽取 3 個包裝單位進行樣品采集；當包裝單位少于 10 個時， 可酌情抽取 1~2 個包裝單位進行樣品采集。每個包裝單位采集 2 份樣品，1 份用于實驗室分析，1 份作為留樣保存。
樣品采集時，用采樣勺（5.9）從原始存儲容器中采集組合聚醚。然后，將采樣勺中的樣品沿采樣瓶（5.5）瓶壁緩慢導入瓶中，直至充滿不留空間。取樣時應盡量避免或減少樣品在空氣中暴露。
樣品在常溫避光密封條件下運輸和保存，保存期限不超過 10 d。
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