HJ 1054-2019土壤和沉積物 二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農藥總量的測定
作者：lfb 時間：2022-11-24 來源：互聯網
警告：實驗中所使用的化學試劑具有一定毒性和腐蝕性，操作時應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。
1適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農藥總量的頂空/氣相色譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農藥總量的測定，以代森錳鋅或二硫化碳計。
本標準不適用于含烴基黃原酸及其鹽類土壤和沉積物樣品的測定。
當取樣量為 2 g，以代森錳鋅計時，方法檢出限為 0.05 mg/kg，測定下限為 0.20 mg/kg；
以二硫化碳計時，方法檢出限為 0.03 mg/kg，測定下限為 0.12 mg/kg。
2規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3海洋監測規范第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5海洋監測規范第 5 部分：沉積物分析
HJ 494 水質 采樣技術指導
HJ 495 水質 采樣方案設計技術規定
HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法
HJ/T 91地表水和污水監測技術規范
HJ/T 166土壤環境監測技術規范
3術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農藥總量the dithiocarbamate pesticides
指在本標準規定的條件下，分子結構中含二硫代氨基甲酰基的農藥（代森錳鋅、福美雙、福美鋅、福美鐵、代森聯、代森錳、代森鋅、代森鈉、丙森鋅等）分解生成二硫化碳的總量， 以代森錳鋅或二硫化碳計。
4方法原理
在一定溫度下，頂空瓶內土壤或沉積物中的二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農藥在含氯化亞錫的無機酸介質中反應生成二硫化碳，當二硫化碳在氣液固三相中達到熱力學動態平衡后， 氣相中的二硫化碳經氣相色譜分離，用電子捕獲檢測器（ECD）檢測，根據二硫化碳的量計算二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農藥的總量。
5干擾和消除
樣品中的二硫化碳會對二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農藥的測定產生正干擾，用酸解樣品的測定結果減去未酸解樣品的測定結果予以扣除。
6試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的純水或無二硫化碳水。
6.1硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml，優級純。
6.2氯化亞錫（SnCl2·2H2O）。
6.3氯化鈉（NaCl）：優級純。
在馬弗爐中 400℃下烘烤 4 h，置于干燥器中冷卻至室溫，轉移至密封玻璃瓶中保存。
6.4乙二胺四乙酸二鈉。
6.5L-半胱氨酸鹽酸鹽（C3H7NO2S·HCl·H2O）。
6.6氫氧化鈉（NaOH）。
6.7氫氧化鈉溶液：c（NaOH）= 10 mol/L。
稱取 20 g 氫氧化鈉（6.6）溶于少量實驗用水中，稀釋至 50 ml。
6.8硫酸溶液：c（H2SO4）= 3 mol/L。
取81ml硫酸（6.1），緩慢倒入實驗用水中，稀釋定容至500ml。
6.9EDTA-半胱氨酸堿性溶液。
稱取12.5g乙二胺四乙酸二鈉（6.4）和12.5gL-半胱氨酸鹽酸鹽（6.5），加入800ml實驗用水，溶解并混勻，用氫氧化鈉溶液（6.7）調節 pH 為 9.0~10.0。
6.10氯化亞錫-硫酸溶液：ρ（SnCl2·2H2O）= 15g/L。
稱取7.5g氯化亞錫（6.2），緩慢加入500ml硫酸溶液（6.8）中，溶解并混勻。
6.11代森錳鋅（C4H6N2S4MnZn）：純度≥97.5%。
6.12代森錳鋅標準貯備液：ρ=100 μg/ml 。
準確稱取50mg（精確到0.1mg）代森錳鋅（6.11），移入500ml棕色容量瓶中，加入 EDTA-半胱氨酸堿性溶液（6.9）溶解并定容，搖勻，4℃以下密閉避光冷藏保存，保存時間為 2 個月。
6.13代森錳鋅標準使用液：0.20 μg/ml～20.0 μg/ml。
分別取適量代森錳鋅標準貯備液（6.12）于 10 ml 棕色容量瓶中，用 EDTA-半胱氨酸堿性溶液（6.9）定容，配制成 0.20 μg/ml、0.60 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00 μg/ml、6.00 μg/ml、10.0 μg/ml 和 20.0 μg/ml 標準使用液，臨用現配，不少于 5 個濃度點。
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