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微波消解法結(jié)合ICP技術(shù)測(cè)定金屬礦多種元素

作者:百檢 時(shí)間:2022-11-28 來源:互聯(lián)網(wǎng)

檢測(cè)及試驗(yàn)方法

  標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑

  銅鉛鋅錫鎢鉬錳鈦釩標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:100mg/L(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)。

  銅鉛鋅錫鎢鉬錳鈦釩標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:用100mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液逐級(jí)稀釋,配制成濃度分別為0.00、1.00、5.00、20.0、50.0mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,介質(zhì)為10%鹽酸,同時(shí)配制空白溶液。

  內(nèi)標(biāo)溶液:20mg/L的Co溶液和1mg/L的Eu溶液,介質(zhì)為5%鹽酸,采用在線三通加入內(nèi)標(biāo)溶液。

  鹽酸、硝酸、過氧化氫、高氯酸、硫酸:分析純。實(shí)驗(yàn)用水為去離子交換水(電阻率≥18MΩ·cm)

  實(shí)驗(yàn)方法

  1.五酸微波溶樣

  準(zhǔn)確稱取0.1500g樣品于微波消解罐中,用水潤(rùn)濕,依次加入4.5mL鹽酸、1.5mL硝酸、2mL氫氟酸,擰緊安全閥后將消解罐置于微波消解儀中,按照表1消解系統(tǒng)的*佳分析條件消解,溶解完全后取出,將溶液完全轉(zhuǎn)移至250mL聚四氟乙烯燒杯中,加入2mL硫酸和2mL高氯酸,在電加熱板上趕盡白煙,用20mL50%鹽酸浸取,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,冷卻,定容,搖勻,轉(zhuǎn)至ICP-OES測(cè)定。

  表1微波消解儀工作參數(shù)

  2.硝酸微波溶樣

  準(zhǔn)確稱取0.1500g樣品于微波消解罐中,用水潤(rùn)濕,依次加入6mL硝酸、2mL雙氧水,擰緊安全閥后將消解罐置于微波消解儀中,按照消解系統(tǒng)的*佳分析條件消解,溶解完全后取出,將溶液完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,補(bǔ)加10mL50%鹽酸,冷卻,定容,搖勻,放置溶液上部澄清后待ICP-OES測(cè)定。

  結(jié)果與討論

  1.分析譜線及內(nèi)標(biāo)元素的選擇

  通過對(duì)樣品溶液的光譜掃描,比較了圖譜、信號(hào)強(qiáng)度和背景影響,選擇出背景低、信噪比高、干擾小的譜線為待測(cè)元素的分析譜線(表2)。

  本文采用內(nèi)標(biāo)法、高鹽霧化器和氬氣加濕器,可以很好地抵消由于儀器工作條件和基體效應(yīng)、霧化效率等發(fā)生變化而造成的非光譜干擾。內(nèi)標(biāo)元素選擇要求樣品不含有或者痕量含有該元素,內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)值高,并且內(nèi)標(biāo)元素對(duì)被測(cè)元素的光譜干擾較少。依據(jù)這三個(gè)原則,本文選擇Co和Eu作為內(nèi)標(biāo),濃度值分別為20mg/L和1mg/L,介質(zhì)為5%的鹽酸。

  2.兩種樣品前處理方法的準(zhǔn)確度及溶樣效果比較

  圖1a所示結(jié)果表明:采用五酸微波消解,銅、鉛、鋅、錳、鉬、釩6種元素溶樣效果好,而對(duì)于鎢、錫、鈦3種元素的溶樣效果較差。圖1b結(jié)果表明:采用硝酸微波消解,銅、鉛、鋅、鉬4種元素的準(zhǔn)確度較好;而鎢、錫、鈦、釩、錳的準(zhǔn)確度較差

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