作者:百檢 時間:2022-11-28 來源:互聯網
實驗室試劑
碘標準儲備溶液:1.00 g·L-1,將碘化鉀基準試劑在105℃下干燥2 h,冷卻后稱取131 mg于100 mL棕色容量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,冷藏保存,有效期為6個月。使用前以氨水(10+90)溶液為介質,配制成10.0mg·L-1,100ug·L-1碘標準溶液。
內標溶液:5.0mg·L-1碲溶液,氨水(2+98)溶液為介質。
調諧溶液:10.0ug·L-1的鎂、鉛、銠混合溶液,氨水(2+98)溶液為介質。
曲拉通X-100(Triton X-100)溶液:加水700 mL于2000mL燒杯中,在磁力攪拌器上勻速攪拌,慢慢加入Triton X-100 50 mL,加水定容至1 L,有效期為6個月。
淋洗液:氨水5 mL和Triton X_100溶液50 mL,加水定容至1 L。
氨水和硝酸為分析純,試驗用水為超純水。
試驗方法
樣品前處理
稱取奶粉試樣15.0g于三角燒瓶中,加入(60±5)℃水85.0 g溶解,搖勻得奶粉試液。
稱取奶粉試液1.3g(相當于0.2 g奶粉樣品,液體奶直接稱取1.0g)于消解罐中,加入5.0mg· L-1碲內標溶液1.0 mL和硝酸2.5mL,旋緊罐蓋,裝上護套和罐框架,放入微波消解儀中,按微波消解程序進行消解,消解結束后,冷卻至室溫,在通風廚中旋松旋鈕,排氣。在消解罐中加入水10.o mL后,將樣品溶液轉移至50 mL離心管中,加入氨水10.0 mL和Triton X_100溶液2.5 mL,用水定容至50.0 mL并混勻。同時做空白試驗。
樣品測定
儀器點火后,用10.0ug·L.1調諧溶液優化儀器參數,用淋洗液沖淋管路,使系統呈堿性環境。碘為單一同位素元素,天然豐度可認為****,測量同位素為126.9,選擇碲質量數為129.9,手動加入內標,采用標準模式檢測,通過內標溶液調檢測器脈沖/模擬數據轉換因子(P/A),符合儀器要求后,在儀器工作條件下,依次測定試劑空白、標準溶液系列、樣品溶液。
結果與討論
樣品前處理方法的選擇
因碘易揮發,在分析食品中碘時,通常認為微波消解處理樣品碘會有損失。試驗結果表明:微波消解方法處理樣品時,應選擇密閉的微波消解裝置,不能選擇自動瀉壓微波消解裝置,且消解結束后充分冷卻至室溫,可以使碘分析得到較高的回收率和精密度。試驗選擇的樣品量相當于0.2 g奶粉樣品,消解溫度為190℃。
分析條件的選擇
碘以碘離子形式在硝酸介質中測定時,分析誤差較大,因為碘離子、碘、碘酸根和高碘酸根等不同形態在ICP.MS離子計數率不一致,在硝酸介質中碘化氫易揮發,碘離子容易被氧化成碘、碘酸根和高碘酸根,信號波動大且無規律性。ICP_MS分析碘,在弱堿性環境下信號比較穩定。
聚四氟乙烯(PTFE)和氟化乙丙烯(FEP)等塑料容器對游離碘有吸附作用,這使得ICP—MS進樣系統存在記憶效應。用氨水和Triton X_100溶液配制的淋洗液進行沖淋,使系統呈堿性環境,在弱堿性環境下碘以I一形式存在,ICP-MS點火后顯著降低了碘的記憶效應。試驗選擇用氨水和Triton x-100溶液沖淋系統30 min,且在樣品溶液中加入氨水和Triton x-100溶液。
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