作者:百檢 時間:2022-11-28 來源:互聯網
儀器、試劑與樣品
LC—MS/MS系統,包括Accela HPLC超快速液相色譜和TSQ Quantum Access三重四*桿質譜儀(美國Thermo Fisher公司);T890/H型超聲波清洗機(德國Elma公司)。
標準品:BIT(純度97%,東京化成工業株式會社);MI(純度99%,Sigma公司);CMI(質量濃度為12 g/L)與MI(質量濃度為3 g/L)的混合標準水溶液(Fluka公司);甲醇(色譜純,Sigma公司);去離子水由Millipore公司超純水器制得。
10種代表性樣品:皮革類樣品(玩具熊的棕色人造革外套和玩具老鼠的黑色皮腰帶、白色皮背心)、液體樣品(紅色油畫棒墨水、液體膠水、液態指畫顏料)、橡皮泥樣品(黃色橡皮泥、白色橡皮泥)和造型貼紙(玩具紋身貼、指甲貼)等。樣品均為市售玩具。
標準溶液的配制
分別準確稱取10 mg(精確至0.1 mg)BIT和MI標準品于100 mL容量瓶中,以去離子水定容,配成質量濃度為100 mg/L的標準儲備液;取CMI與MI的混合標準水溶液1 mL于100 mL容量瓶中,以去離子水定容,配制成CMI與MI質量濃度分別為120 mg/L和30 mg/L的混合標準儲備液。準確移取3種標準儲備液,以去離子水稀釋,得到3種防腐劑質量濃度均為2.0、5.0、lO、20、50、100、200、500、800、l 000ug/L的系列混合標準溶液。
? ? LC-MS/MS條件
LC條件:Hypersil Gold色譜柱(100 mm×2.1mm,1.9um;Thermo Scientific);流動相為甲醇-水(15:85,V/V),等度洗脫;流速為200uL/min;柱溫為室溫;進樣體積為5.0uL。
MS/MS條件:電噴霧正離子掃描(ESI(+));電壓為4 000V;碰撞氣為高純氬氣,碰撞氣壓力為0.20 Pa(1.5 mTorr);鞘氣為氮氣,壓力為6.00kPa(45 Torr);毛細管溫度為350攝氏度;監測模式為選擇反應監測(SRM)模式。各防腐劑的質譜采集參數見表1。
樣品制備和前處理
對于皮革、造型黏土和帶黏合劑的貼紙等同體樣品,從玩具上取下待測樣品,不同顏色、不同材質按照不同樣品處理,切割每一個測試部分使它的尺寸不超過3 mm×3 mm;對于可接觸液體樣品,選取有代表性的試樣,保證測試部分可以代表整個實驗室樣品,不同顏色的液體分開測試。準確稱取約1.0 g測試樣品于50 mL聚丙烯管內,加入20 mL水,搖動30 S后,在超聲波清洗機中超聲提取10min,過0.22um濾膜,濾液供LC-MS/MS分析。
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