作者:百檢 時間:2022-11-28 來源:互聯網
試驗部分
1.試驗儀器
島津GC-2010氣相色譜儀,附氫火焰離子化檢測器,GC-SOLUTION化學工作站;電子分析天平(ABS265-S);實驗室專用純水機,重慶利迪實驗儀器設備有限公司。
2.試驗試劑
丙酸為色譜純,天津光復精細化工研究所提供。準確稱取250 mg丙酸于25 mL容量瓶中,加水至刻度制得10 mg/mL丙酸標準儲備液,將儲備液用水稀釋成5μg/mL,10μg/mL,50μg/mL,250μg/mL的標準使用液系列。取10 mL磷酸(85%)加水至100 mL制得磷酸溶液。取1 mL甲酸(99%)加水至50 mL制得2%甲酸溶液。本文中所提到的水均為超純水。
3.色譜條件
石英毛細管色譜柱FFAP,50 m×0.25 mm×0.25μm;柱溫采用程序升溫,初始溫度60℃,以5℃/min升溫至150℃,保持5 min;檢測器溫度250℃;汽化室溫度250℃;氮氣流量:30 mL/min;氫氣流量:47 mL/min;空氣流量:400 mL/min。分流比:5。
4.樣品處理方法
準確稱取30.00 g事先均勻化的試樣(面包、糕點試樣需在室溫下風干,磨碎),置于500 mL蒸餾瓶中,加入100 mL水,再用50 mL水沖洗容器,轉移到蒸餾瓶中,加10 mL磷酸溶液,2~3滴硅油,進行水蒸氣蒸餾,將250 mL容量瓶置于冰浴中作為吸收液裝置,待蒸餾約250 mL時取出,在室溫下放置30 min,加水至刻度定容,吸取10 mL該溶液于離心管中離心,用10μL微量進樣針取上層清液1μL進樣。
5.結果計算公式
試樣中丙酸的含量按下列公式計算:
式中:X———試樣中丙酸的含量,g/kg
A———待測液中丙酸的含量,mg/μL
m———試樣質量,g
所得丙酸含量轉化為丙酸鈣含量:
丙酸鈣含量=丙酸含量(X)×1.2569
結果與討論
1.色譜圖
圖1是丙酸標準溶液標準溶液的色譜圖,出峰時間為18.226 min,峰形良好。通過與加入了2%甲酸的丙酸(丙酸-甲酸)標準溶液的色譜圖進行比較,發現出峰時間和峰形沒有顯著性差別。試驗中還發現5~250μg/mL的丙酸標準溶液比相應濃度范圍的(丙酸-甲酸)標準溶液測定所得的標準曲線線性關系明顯要好。因此,使用FFAP毛細管色譜柱測定丙酸,不需加入甲酸作為減尾劑。
2.標準曲線
分別取5~250μg/mL的丙酸標準溶液進樣,得到相應的峰面積,見表1。所得標準曲線在該濃度范圍內線性關系良好,相關系數R=0.9997,回歸方程為:
3.方法的精密度和回收率
對10.0μg/mL標準使用液重復測定6次,考查方法的精密度,結果如表2所示,RSD為1.5,表明該方法具有良好的精密度。
在5份空白樣品中分別加入樣品中加入2.5mg丙酸標準溶液按樣品處理方法做回收實驗,其結果如表3,平均加標回收率為93.2%,說明本方法是準確可靠的。
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