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頂空氣質聯用法快速檢測洗發水中的二惡烷

作者:百檢 時間:2022-11-28 來源:互聯網

檢測及試驗方法

  1實驗部分

  1.1樣品前處理:

  稱取1g樣品于20ml頂空瓶內,加入1g氯化鈉和9ml超純水,壓蓋后振蕩混勻。

  1.2儀器條件:

  頂空條件:儀器:AOC-5000頂空進樣方式

  平衡溫度:70℃

  平衡時間:30min

  進樣量:1mlGCMS條件:

  儀器:GCMS-QP2010 Plus

  色譜柱:Rxi-5ms 30m×0.25mm×0.25um

  進樣口溫度:200℃

  柱溫:35℃(5min)- 5℃/min - 50℃(0min)- 30℃/min - 200℃(5min)

  進樣方式:分流(5:1)

  載氣線速度:40cm/sec

  離子源:200℃

  接口溫度:200℃

  掃描方式:SIM(m/z 88,58,43)

  結果與討論

  二惡烷標樣出峰譜圖和質譜圖

  圖1二惡烷標準品TIC圖

  圖2二惡烷質譜圖

  二惡烷標準曲線

  配制5、10、50、100、200mg/Kg二惡烷標準溶液系列,按上述頂空條件進樣,得到二惡烷標準曲線如下圖3所示。

  圖3二惡烷標準曲線

  回收率

  添加一定量二惡烷標準品于洗發水空白樣品(不含二惡烷)中,添加濃度為20μg/ml。頂空進樣后測得濃度為17.40μg/ml,回收率為87%。

  圖4洗發水空白樣品TIC圖

  圖5加標洗發水TIC圖

  實際洗發水樣品檢測

  取1g市售某品牌洗發水于20mL頂空瓶中,頂空進樣,測得該洗發水中二惡烷含量為21.75mg/kg。

  圖6洗發水樣品TIC圖

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