作者:百檢 時間:2022-11-28 來源:互聯網
測試原理與條件
測定淋濾水樣中各種形態砷采用的方法是IC-HG-AFS聯用方法。其原理是利用離子色譜將水樣中的As(Ⅲ),As(V),MMA,DMA等四種形態的砷分離,分離物依次進入氫化物發生系統,被還原為三氫化砷(AsH3),在載氣的推動下,進入原子熒光檢測器,測定水樣中各形態砷的含量。
圖1為砷標準溶液色譜圖。各形態砷標準溶液的濃度是As(Ⅲ)為50ug·L-1,DMA,MMA和As(V)為100ug· L-1。測試條件:流動相為pH 6.00,15 mmol·L-1的(NH4)2HPO4溶液,采用恒流模式,流動速度為1.000 mL·min-1;以0.5%KOH與1.5%KBH4的混合溶液和7%鹽酸反應產生的H2作為還原劑;空心陰*燈的電流是80mA,輔助電流40mA;光電倍增管的負高壓270mV;載氣為氬氣,載氣流量400mL·min-1,屏蔽氣流量600mL· min-1。
結果與討論
淋濾液的精密度實驗
為防止水樣中的顆粒物堵塞分離柱,在測試前需要用0.45 um的醋酸纖維素濾膜過濾處理水樣。采用IC-HG-AFS聯用方法,As(Ⅲ),As(V),MMA,DMA等四種形態砷的*小檢出量分別為:1.0,2.3,2.1,8.3ug·L-1,As(Ⅲ)和As(V)的相對標準偏差(n=7)分別小于3%和4%。具體數據見表1。
加標回收結果
抽取兩個樣品作加標回收實驗。將每個樣品平均分為7份,分別加入同樣體積的As(Ⅲ)40ug·L-1,As(V)80ug·L-1標準溶液,回收率測定結果見表2和3表。
實驗數據表明,As(Ⅲ)和As(V)的回收率分別在97%~107%與9%5~109%之間,說明用該方法測定砷的存在形態是可行的。
淋濾液測試
為了研究金礦浮選尾礦中砷的形態,在實驗室進行了柱實驗研究。浮選尾礦來自遼寧鳳城,采用去離子水以8.9× 10-6cm·s-1~1.07X10-5cm·s-1流速淋濾尾礦柱,圖2為淋濾液譜圖。淋濾液與標準溶液譜圖相比同樣具有很好的峰形,但當As(V)濃度較高時,有拖尾現象。造成As(V)譜線拖尾現象的原因是使用的流動相(NH4)2HPO4溶液,其價態低,同As(V)結合程度高,因而造成分離時間長,反應在圖譜上為拖尾。消除高濃度砷拖尾現象可以采用稀釋測試樣品,或使用高價態的流動相,或采用剃度淋洗的方法。實驗中四種價態的砷能夠徹底分離,且無干擾離子,采用峰面積積分的方法,可計算出砷含量。
1、檢測行業全覆蓋,滿足不同的檢測;
2、實驗室全覆蓋,就近分配本地化檢測;
3、工程師一對一服務,讓檢測更精準;
4、免費初檢,初檢不收取檢測費用;
5、自助下單 快遞免費上門取樣;
6、周期短,費用低,服務周到;
7、擁有CMA、CNAS、CAL等權威資質;
8、檢測報告權威有效、中國通用;
①本網注名來源于“互聯網”的所有作品,版權歸原作者或者來源機構所有,如果有涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一個月內與本網聯系,聯系郵箱service@baijiantest.com,否則視為默認百檢網有權進行轉載。
②本網注名來源于“百檢網”的所有作品,版權歸百檢網所有,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用。想要轉載本網作品,請聯系:service@baijiantest.com。已獲本網授權的作品,應在授權范圍內使用,并注明"來源:百檢網"。違者本網將追究相關法律責任。
③本網所載作品僅代表作者獨立觀點,不代表百檢立場,用戶需作出獨立判斷,如有異議或投訴,請聯系service@baijiantest.com