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原子熒光法測定含金尾礦中砷

作者:百檢 時間:2022-11-28 來源:互聯網

檢測及試驗方法

  測試原理與條件

  測定淋濾水樣中各種形態砷采用的方法是IC-HG-AFS聯用方法。其原理是利用離子色譜將水樣中的As(Ⅲ),As(V),MMA,DMA等四種形態的砷分離,分離物依次進入氫化物發生系統,被還原為三氫化砷(AsH3),在載氣的推動下,進入原子熒光檢測器,測定水樣中各形態砷的含量。

  圖1為砷標準溶液色譜圖。各形態砷標準溶液的濃度是As(Ⅲ)為50ug·L-1,DMA,MMA和As(V)為100ug· L-1。測試條件:流動相為pH 6.00,15 mmol·L-1的(NH4)2HPO4溶液,采用恒流模式,流動速度為1.000 mL·min-1;以0.5%KOH與1.5%KBH4的混合溶液和7%鹽酸反應產生的H2作為還原劑;空心陰*燈的電流是80mA,輔助電流40mA;光電倍增管的負高壓270mV;載氣為氬氣,載氣流量400mL·min-1,屏蔽氣流量600mL· min-1。

  結果與討論

  淋濾液的精密度實驗

  為防止水樣中的顆粒物堵塞分離柱,在測試前需要用0.45 um的醋酸纖維素濾膜過濾處理水樣。采用IC-HG-AFS聯用方法,As(Ⅲ),As(V),MMA,DMA等四種形態砷的*小檢出量分別為:1.0,2.3,2.1,8.3ug·L-1,As(Ⅲ)和As(V)的相對標準偏差(n=7)分別小于3%和4%。具體數據見表1。

  加標回收結果

  抽取兩個樣品作加標回收實驗。將每個樣品平均分為7份,分別加入同樣體積的As(Ⅲ)40ug·L-1,As(V)80ug·L-1標準溶液,回收率測定結果見表2和3表。

  實驗數據表明,As(Ⅲ)和As(V)的回收率分別在97%~107%與9%5~109%之間,說明用該方法測定砷的存在形態是可行的。

  淋濾液測試

  為了研究金礦浮選尾礦中砷的形態,在實驗室進行了柱實驗研究。浮選尾礦來自遼寧鳳城,采用去離子水以8.9× 10-6cm·s-1~1.07X10-5cm·s-1流速淋濾尾礦柱,圖2為淋濾液譜圖。淋濾液與標準溶液譜圖相比同樣具有很好的峰形,但當As(V)濃度較高時,有拖尾現象。造成As(V)譜線拖尾現象的原因是使用的流動相(NH4)2HPO4溶液,其價態低,同As(V)結合程度高,因而造成分離時間長,反應在圖譜上為拖尾。消除高濃度砷拖尾現象可以采用稀釋測試樣品,或使用高價態的流動相,或采用剃度淋洗的方法。實驗中四種價態的砷能夠徹底分離,且無干擾離子,采用峰面積積分的方法,可計算出砷含量。

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