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液相色譜質譜法檢測化妝品中的丙烯酰胺

作者:百檢 時間:2022-11-28 來源:互聯網

檢測及試驗方法

  色譜條件與質譜條件

  色譜條件

  色譜柱:Ag ilent SB C18 (4 .6×150 mm ,5μm);柱溫:30℃;進樣量:10μL ;流動相:A :0 .1 %甲酸溶液-0 .1 %甲酸甲醇(98∶2);B :0 .1 %甲酸溶液

  質譜條件

  離子源:電噴霧離子化(TSI)源;離子源溫度:400℃;檢測方式:正離子檢測方式;離子源噴射電壓:5 500 V ;氣簾氣(CU R):20 psi ;霧化氣(GS1):60 psi ;輔助氣(GS2):50 psi ;碰撞氣(CAD):9 psi ;掃描方式:MRM。

  試劑、對照品配制

  1. 0 .1 %甲酸溶液

  取甲酸1 mL ,用重蒸水稀釋至1 000 mL。

    2.內標溶液的配制

  內標儲備溶液的配制:取13 C丙烯酰胺對照品約10 mg ,精密稱定,置100 mL棕色容量瓶中,用0 .1 %甲酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,配成質量濃度為0 .1 mg/mL的標準儲備溶液。內標工作溶液的配制:精密量取內標儲備溶液1 mL ,置100 mL棕色容量瓶中,用0 .1 %甲酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,配成質量濃度為1μg/mL的內標工作溶液。

  3.對照品溶液的配制

  丙烯酰胺標準儲備液:取丙烯酰胺對照品約10 mg ,精密稱定,置10 mL棕色容量瓶中,用0 .1 %甲酸溶液稀釋至刻度,搖勻,配成質量濃度為1 .0 mg/mL的標準儲備溶液。

  丙烯酰胺標準工作溶液:精密量取標準儲備溶液0 .1 mL于100 mL棕色容量瓶中,用0 .1 %甲酸溶液稀釋至刻度,搖勻。分別精取0 .1、1、2、3、4和5 mL于10 mL容量瓶中,各加入內標工作溶液1 mL ,用0 .1 %甲酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液1~6。此時溶液中丙烯酰胺濃度分別為10、100、200、300、400和500 ng/mL。

  供試品溶液的制備

  準確稱取混勻的試樣約1 .0 g ,精確至0 .01 g ,置于50 mL具塞聚丙烯離心管中,精密加入內標溶液1 .0 mL ,加0 .1 %甲酸溶液10 mL ,充分振搖20 min ,使分散均勻,加石油醚10 mL ,振搖10 min去除基質, 8 000 rpm離心20 min ,吸取下層溶液,于12 000 rpm 2~8℃離心20 min ,取上清液,過0 .45μm濾膜,濾液作為待測溶液,備用。

  空白樣品的制備

  除不加試樣外,均按上述制備步驟進行。

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