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電感耦合等離子體原子發射光譜法測定硼鐵合金中的硼

作者:百檢 時間:2022-11-28 來源:互聯網

檢測及試驗方法

  實驗原理

  硼鐵是用普通酸在常溫常壓下難以溶解的物質,故常采用堿熔融法分解。本工作用碳酸鈉-過氧化鈉熔融分解硼鐵合金樣品,采用ICP-AES測定硼鐵中硼,研究了譜線干擾和基體效應的影響,用基體匹配法進行基體干擾校正。

  實驗方法

  實驗試劑

  硼標準溶液:1.000g·L-1,稱取高純硼酸1.1439g溶于水,稀釋至200mL,備用。

  鐵基體溶液:用高純三氧化二鐵或高純鐵(純度大于99.99%)配制成5g·L-1。

  所用試劑為分析純,試驗用水為超純水。

  實驗儀器工作條件

  分析譜線為B208.959nm,高頻發生器功率為1150W,輔助氣流量0.50L·min-1,載氣流量0.75L·min-1,蠕動泵泵速50r·min-1,積分時間15s,觀測高度12mm。

  試驗方法

  稱取粉末試樣0.1000g(按鐵合金標準制備)于加有1.0g無水碳酸鈉的鎳坩堝中,用塑料棒攪勻后,加入過氧化鈉2.0g,蓋上坩鍋蓋,置于馬弗爐中加熱至800℃熔融,保持10min。冷卻后,將盛有熔融物的坩堝放入盛有100mL去離子水的聚四氟乙烯燒杯中,在電爐上加熱浸取,待煮沸5min后取出鎳坩堝,用水洗滌,緩慢加入鹽酸30mL和硝酸5mL酸化,冷卻后轉移至250mL石英容量瓶中,以水定容。

  隨同試樣做試劑空白,加入鐵基溶液20mL,以水定容至250mL石英容量瓶中。分取樣品溶液10.00mL至100mL石英容量瓶中,用鹽酸(5+95)溶液定容,混勻后按儀器工作條件進行測定。

  樣品分解方法

  試驗選用碳酸鈉-過氧化鈉混合熔劑熔融分解試樣,通過試驗確定碳酸鈉-過氧化鈉(1+2)混合熔劑用量為3g,熔融溫度為800℃,熔融時間為10min。

  分析譜線的選擇

  試驗中硼按強度高低一般選擇B249.773nm、B249.678nm和B208.959nm譜線,B249.773nm和B249.678nm譜線強度相對較強,靈敏度高,但是Fe249.782nm會對其產生背景干擾,硼鐵中其他雜質元素在B208.959nm譜線周圍沒有背景干擾,該譜線的靈敏度較高,試驗選擇B208.959nm為分析譜線。

  儀器工作參數的選擇

  通過優化改變儀器的各項參數(蠕動泵泵速、射頻功率等),使發射強度*大而噪聲*小,從而得到*好的分析結果。按照正交試驗設計原理,試驗對射頻功率(950,1050,1150,1250W)、輔助氣流量(0.6,0.7,0.8,0.9L·min-1)、泵速(20,30,4050r·min-1)、觀測高度(8,10,15,20mm)等四個因素各4個水平進行考察,采用硼標準溶液優化儀器工作參數。*終試驗選擇高頻發生器功率為1150W,輔助氣流量為0.5L·min-1,蠕動泵泵速為50r·min-1,觀測高度為15mm。

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