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離子色譜法檢測牙膏中的亞硫酸鹽

作者:百檢 時間:2022-11-28 來源:互聯網

檢測及試驗方法

  主要試劑

  牙膏樣品:市售;實驗用水為二次去離子水;無水亞硫酸鈉、甲醛:分析純,國藥集團化學試劑有限公司

  色譜條件

  色譜柱:IonPac AS 11–HC(250 mm×4 mm)分析柱,AG 11–HC(50 mm×4 mm)保護柱,美國賽默飛世爾科技有限公司;柱溫:30℃;淋洗液:11mmol/L KOH溶液,流量為1.0 mL/min;進樣體積:25μL;檢測器溫度:35℃;抑制器:ASRS 3004 mm;抑制電流:30 mA。

  樣品處理

  精確稱取0.5 g牙膏于20 mL 0.74%的甲醛溶液中,超聲使其充分溶解,離心后取上清液用0.22μm尼龍膜過濾,棄去前1 mL流出液,收集續濾液進樣分析。

  色譜條件的選擇

  利用工作站軟件Chromeleon 6.8的虛擬柱功能進行選擇,發現流動相KOH溶液的濃度在8~12mmol/L時,系統干擾碳酸峰,常見離子硫酸根與待檢測離子亞硫酸分離效果較好,經過實際樣品添加亞硫酸標準溶液后分析發現,11 mmol/L KOH溶液作為流動相時分離度滿足要求,分析時間也較短,故選定11 mmol/L KOH溶液作為流動相。色譜柱溫及檢測器溫度采用常規離子色譜分析時溫度。

  加標樣品色譜圖

  在1.2色譜條件下,加標牙膏樣品色譜圖見圖1。由圖1可知,被測組分硫酸根與樣品中其它成分分離良好。

  線性方程、檢出限及精密度

  配制系列質量濃度的硫酸根離子標準溶液,按上述色譜條件進樣測定并考察線性,結果表明在0.1~10.0 mg/L范圍內,質量濃度與色譜峰面積線性關系良好,線性方程為y=0.114 7x–0.012 3,相關系數r2為0.999 7。理論計算檢出限為0.025 mg/L。取0.5 mg/L的亞硫酸標準溶液,按照1.2色譜條件進樣7次考察精密度,測量結果見表1。由表1可知,色譜峰面積7次測量結果的相對標準偏差為2.2%,表明本法精密度良好。

  樣品分析及加標回收試驗

  取幾種市售美白牙膏,按樣品處理方法處理后在色譜條件下測定,所有樣品中均未檢出亞硫酸根離子。按照3個濃度水平向牙膏空白樣品中加入硫酸根標準溶液,同法處理樣品和測定,樣品加標回收試驗結果見表2。由表2可知,亞硫酸根離子加標回收率為81.8%~90.3%,準確度滿足測定要求。

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