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原子吸收光譜法測定土壤中的鎘

作者:百檢 時(shí)間:2022-11-28 來源:互聯(lián)網(wǎng)

檢測及試驗(yàn)方法

  儀器與試劑

  AAnalyst800型原子吸收光譜儀(美國Perkin—Elmer公司),帶有:THGA型石墨爐、AS一800型自動(dòng)進(jìn)樣器、平臺石墨管;鎘空心陰*燈(美國Perkin—Elmer公司)。

  實(shí)驗(yàn)用硝酸、高氯酸、氫氟酸等均為優(yōu)級純;國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1000}tg/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家有色金屬及電子材料分析測試中心);10.0/ag/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(將鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液用1%硝酸溶液逐級稀釋為10.0弘g/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液);GSS一8土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07408黃土,鎘含量0.13mg/kg);GSS-4土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物(GBW0740jI石灰?guī)r土壤,鎬含量o.35mg/kg)。實(shí)驗(yàn)用水為2次去離子水。

  儀器的工作條件

  分析波長228.8nm,燈電流4mA,光譜通帶0.7nm,石墨爐進(jìn)樣量20弘L。高純氬氣流速:250mL/min。石墨爐采用光學(xué)控溫儀控溫,采用塞曼扣背景,峰面積積分記錄數(shù)據(jù)。石墨爐升溫程序見表1。

  實(shí)驗(yàn)方法

  標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

  取5支干凈的10mL具塞比色管,依次加入10.099/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL;用1%硝酸溶液定容至10mL,搖勻后即配成0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)系列,待測。

  樣品預(yù)處理

  將土壤樣品置于蒸發(fā)皿上,經(jīng)常翻動(dòng),待半干后,于干凈紙上鋪平,壓碎,經(jīng)常翻動(dòng)并進(jìn)一步碾碎。待徹底風(fēng)干后,過2mm篩,再用研缽研細(xì),過100目篩,充分混勻。稱取混勻后的試樣約0.59(精確至0.00029),放人微波消解罐中,加少許水濕潤后,加6mL濃硝酸、2mL氫氟酸,密封微波消解罐,在恒溫干燥箱內(nèi)loo'c:N熱1h,冷卻后加人2mL高氯酸,在電熱板上沙浴加熱,驅(qū)趕白煙并加熱至內(nèi)容物呈黏稠狀。取下稍冷后加入(1:1)硝酸溶液lmL,轉(zhuǎn)移至陶瓷坩堝,溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)敝鳞釄逯袩o不溶性沉淀,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,再用少量去離子水洗滌坩堝3次,依次轉(zhuǎn)移至容量瓶中,冷卻后用去離子水定容至標(biāo)線,搖勻后即可測定。

  測定步驟

  開機(jī)自檢通過后設(shè)定好各項(xiàng)儀器參數(shù),點(diǎn)燃鎘燈,待儀器穩(wěn)定20rain后,按2.2節(jié)中的測定條件每個(gè)樣品測定3次。根據(jù)2.3.1節(jié)校準(zhǔn)曲線,儀器自動(dòng)計(jì)算出消解過的土壤溶液中的鎘含量。再由溶液定容體積和稱量試樣質(zhì)量計(jì)算出土壤中鎘的含量。

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