氣相色譜檢測(cè)潤(rùn)滑油中添加動(dòng)植物油含量的解決方案
作者：百檢 時(shí)間：2022-11-28 來(lái)源：互聯(lián)網(wǎng)
檢測(cè)及試驗(yàn)方法
1.實(shí)驗(yàn)原理
利用動(dòng)植物油甲酯化后沸點(diǎn)降低及潤(rùn)滑油是高碳烷烴之間的較大差異，使氣相色譜在一定的條件下進(jìn)行分離，應(yīng)用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，可計(jì)算出潤(rùn)滑油中動(dòng)植物油的濃度。
2.實(shí)驗(yàn)材料和試劑
氫氧化鉀(分析純);甲醇(分析純);苯(分析純);石油醚(分析純)。
動(dòng)植物油(菜籽油、大豆油、胡麻油) :福臨門(mén)牌，中糧食品營(yíng)銷(xiāo)有限公司。
動(dòng)物油(國(guó)家糧食局科學(xué)研究院提供)。
0.4 N氫氧化鉀—甲醇溶液，稱(chēng)2.24g氫氧化鉀溶于少許甲醇中，然后用甲醇稀釋到100ml。
3.標(biāo)準(zhǔn)溶液(以下簡(jiǎn)稱(chēng)供試品溶液)
動(dòng)植物油標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配置:準(zhǔn)確稱(chēng)取動(dòng)物油及植物油各1.000g，用石油醚溶解并轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，定容，此溶液濃度為20mg/ml。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置:分別稱(chēng)量0.1g潤(rùn)滑油(精確到0.001g)，放入6個(gè)10ml容量瓶中，用100ul注射器向6個(gè)容量瓶中分別加人5、10、25、50、75、100ul濃度為20mg /ml動(dòng)植物油標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，分別相當(dāng)于10、20、50、100、150、200mg /kg動(dòng)植物油的含量，加入2ml沸程30-60℃的石油醚和苯的混合液劑(1: 1)，輕輕搖動(dòng)，使油脂溶解。
加1ml的0.4N氫氧化鉀—甲醇溶液，混勻。在室溫靜置5-10 min后，加蒸餾水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶頸上部，定容，置待澄清，吸取上清液，所得到的溶液即可用于氣相色譜分析。
4.待測(cè)樣品
將待測(cè)樣品潤(rùn)滑油油樣，稱(chēng)取30-100mg (約2-4滴)，置入10 ml容量瓶?jī)?nèi)，其樣品處理配制，與上一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)步驟相同。
5.檢測(cè)條件
GC條件:進(jìn)樣口溫度: 260℃;分流比: 70:1;載氣:氮?dú)狻?/p>
載氣流速: 50ml /min。程序升溫設(shè)置:初始溫度: 180℃;升溫速率: 2℃/min。
終溫: 230℃;終溫保持10min。
檢測(cè)器: FID (氫火焰離子化檢測(cè)器)。
色譜柱: FFAP交聯(lián)石英毛細(xì)管柱20m* 0.53mm (中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所色譜中心)。進(jìn)樣量: 0.5ul。
6.結(jié)果與討論
結(jié)果
動(dòng)植物油標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖如圖1所示。
圖1 動(dòng)植物油標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖
經(jīng)質(zhì)譜確認(rèn)，動(dòng)植物油主要脂肪酸甲酯物質(zhì)峰序如下表1所示。
方法學(xué)考察
線性關(guān)系考察
分別進(jìn)行3項(xiàng)方法制備的6份供試品溶液進(jìn)行分析，每次進(jìn)樣0.5ul，測(cè)其棕櫚酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亞油酸甲酯，亞麻酸甲酯，計(jì)算其積分面積之和，以峰面積( Y)對(duì)進(jìn)樣量( X)進(jìn)行回歸處理，得回歸方程及線性范圍。
Y = 6.045×104 X-8.14×103。r = 0.9994，線性范圍0.64-32.46ug /ml。
精密度及穩(wěn)定性試驗(yàn)
精密度吸取"3"試品溶液，進(jìn)樣0.5ul，連續(xù)進(jìn)樣5次，測(cè)定棕櫚酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亞油酸甲酯，亞麻酸甲酯，測(cè)其積分面積之和，計(jì)稱(chēng)其RSP1.21%。
取供"3"試品溶液，分別于制備后0、2、4、6、8、12、24 h進(jìn)樣0.5ul，測(cè)定棕櫚酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亞油酸甲酯，亞麻酸甲酯，測(cè)其積分面積之和，計(jì)稱(chēng)其RSD為1.81%。
回收率試驗(yàn)
取待測(cè)樣品30-100mg精密稱(chēng)定，分別精密加入對(duì)照品溶液按“1.3“項(xiàng)下方法制備成10ml溶液，每次進(jìn)樣0.5ul，測(cè)定各組分積分面積之和，并計(jì)稱(chēng)其加樣回收率為104.01%，RSD為2.24%。
樣品測(cè)定
將待測(cè)樣品潤(rùn)滑油油樣，稱(chēng)取30-100mg (約2-4滴)，精密稱(chēng)定，置入10ml容量瓶?jī)?nèi)，其樣品處理同“3”項(xiàng)。進(jìn)樣0.5ul，測(cè)定全部12批樣品，每批平行測(cè)定3次，以外標(biāo)法用各組份峰面積之和計(jì)算其動(dòng)植物油的含量見(jiàn)表2。
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