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X熒光光譜法快速檢測(cè)皮制兒童用品中鉛鎘含量的研究

作者:百檢 時(shí)間:2022-11-28 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)

檢測(cè)及試驗(yàn)方法

  樣品處理

  先將待測(cè)兒童用品中皮革材料制成寬條狀(3cm×6cm),然后取8至12條上述皮革材料放入自制的皮革專用切割壓片裝置中制樣,待測(cè)。

  康普頓散射線校正的影響

  傳統(tǒng)的X射線管照射樣品和探測(cè)器記錄光譜都在一個(gè)平面內(nèi)進(jìn)行,其結(jié)構(gòu)是二維光路或直接激發(fā)的幾何結(jié)構(gòu),這樣的結(jié)構(gòu)雖然能夠有效提供對(duì)樣品的激發(fā),記錄的光譜包含了樣品光譜,但是同時(shí)也包含了大量散射的X射線管靶材光譜,導(dǎo)致相對(duì)高的背景,并對(duì)方法的檢出限產(chǎn)生負(fù)干擾。本實(shí)驗(yàn)采用Epsilon 5能量色散X射線熒光光譜儀的光路為三維偏振,此偏振結(jié)構(gòu)可消除散射的X射線管靶材光譜,可以有效的減少光譜背景的干擾。

  基體效應(yīng)的影響

  基體效應(yīng)是X射線熒光光譜分析中主要誤差來(lái)源,主要分為吸收效應(yīng)和增強(qiáng)效應(yīng)。對(duì)于皮制兒童用品中痕量鉛鎘元素,可采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法和康普頓散射線內(nèi)標(biāo)法校正基體效應(yīng)。基體校正公式如下:

  式中:Ci為校準(zhǔn)樣品中分析元素i的含量(在未知樣品分析中為基體校正后分析元素i的含量);Di為分析元素i的校準(zhǔn)曲線的截距;Lim為干擾元素m對(duì)分析元素i的譜線重疊干擾校正系數(shù);Zm為譜線重疊干擾元素;Ei為分析元素i校準(zhǔn)曲線斜率;Ri為分析元素i的計(jì)數(shù)率(或與內(nèi)標(biāo)的強(qiáng)度比值);Zj,Zk為共存元素的含量或計(jì)數(shù)率;n為共存元素的數(shù)目;α,β,δ,γ為校正基體效應(yīng)的因子;i為分析元素;j和k為共存元素。譜線重疊干擾校正,使用多個(gè)校準(zhǔn)樣品,由上述方程通過(guò)線性回歸求得。

  樣品厚度的影響

  選擇不同皮革材料正面與反面的不同厚度進(jìn)行分析測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:黑色皮革及制品中鉛鎘含量及計(jì)數(shù)率變化在5.24 mm厚度以上時(shí)趨于穩(wěn)定,灰色皮革及制品中鉛鎘含量及計(jì)數(shù)率變化在5.75 mm厚度以上時(shí)達(dá)到平衡,淺褐色皮革及其制品中鉛鎘含量及計(jì)數(shù)率變化在5.50 mm厚度以上時(shí)趨于穩(wěn)定。所以實(shí)驗(yàn)選擇所測(cè)試皮革材料樣品測(cè)量厚度為6.00 mm。

  標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和檢出限

  按儀器工作條件,對(duì)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定,以鉛鎘的含量C與其計(jì)數(shù)率R繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表2。

  選取一款皮制兒童用品,測(cè)試其中鉛鎘含量,按照公式計(jì)算檢出限(Nb是背景測(cè)量計(jì)數(shù)),得到鉛鎘的檢出限分別為0.35μg/g和0.45μg/g。

  不同分析方法的對(duì)比

  分別選取兒童用品中不同皮革材料,分別采用X熒光光譜法和微波消解-原子吸收光譜法進(jìn)行分析,并將兩種測(cè)試方法的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,見(jiàn)表3。由表3可見(jiàn),X熒光光譜法和微波消解-原子吸收光譜法兩種分析方法的分析結(jié)果基本一致,不存在顯著性差異,表明X熒光光譜法分析結(jié)果滿足測(cè)試的需要。

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