作者:百檢 時間:2022-11-28 來源:互聯網
1適用范圍
適用于牛奶和奶制品中甲醛的檢測。
2樣品準備/提取
2.1稱量:
牛奶:稱取2.0 g樣品,精確到0.01 g,置于10 mL帶刻度具塞試管;
奶粉:稱取0.5 g,精確到0.01 g,置于10 mL帶刻度具塞試管。
2.2提取
將稱好的樣品用水定容至10 mL。
2.3衍生
取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞試管中,混勻,60℃水浴30 min。
*2.4-二硝基苯肼溶液:50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。
3 SPE柱凈化——ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)
(1)活化:依次加入6 mL甲醇、6 mL水,流出液棄去,并將小柱抽干;
(2)上樣:將2 mL衍生液加入柱中,收集流出液。
(4)洗脫:1 mL乙腈,繼續收集流出液。合并兩次流出液并定容至3 mL;過微孔濾膜,供HPLC分析。
4分析條件
色譜柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat.#99603)
流速:1.0 mL/min
檢測器:* UV 365 nm
柱溫:40℃
進樣量:20μL
流動相:乙腈:水=60:40
5實驗結果
化合物 | 添加水平mg/kg | 回收率(%) | RSD(n=3)% |
甲醛 | 1.0 | 92.4 | 2.9 |
甲醛 | 5.0 | 87.6 | 4.6 |
牛奶中甲醛(添加水平0.5mg/kg)檢測的液相色譜圖
牛奶中甲醛(未添加)檢測的液相色譜圖
1、檢測行業全覆蓋,滿足不同的檢測;
2、實驗室全覆蓋,就近分配本地化檢測;
3、工程師一對一服務,讓檢測更精準;
4、免費初檢,初檢不收取檢測費用;
5、自助下單 快遞免費上門取樣;
6、周期短,費用低,服務周到;
7、擁有CMA、CNAS、CAL等權威資質;
8、檢測報告權威有效、中國通用;
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