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牛奶和奶粉中甲醛檢測方案

作者:百檢 時間:2022-11-28 來源:互聯網

檢測及試驗方法

  1適用范圍

  適用于牛奶和奶制品中甲醛的檢測。

  2樣品準備/提取

  2.1稱量:

  牛奶:稱取2.0 g樣品,精確到0.01 g,置于10 mL帶刻度具塞試管;

  奶粉:稱取0.5 g,精確到0.01 g,置于10 mL帶刻度具塞試管。

  2.2提取

  將稱好的樣品用水定容至10 mL。

  2.3衍生

  取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞試管中,混勻,60℃水浴30 min。

  *2.4-二硝基苯肼溶液:50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。

  3 SPE柱凈化——ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)

  (1)活化:依次加入6 mL甲醇、6 mL水,流出液棄去,并將小柱抽干;

  (2)上樣:將2 mL衍生液加入柱中,收集流出液。

  (4)洗脫:1 mL乙腈,繼續收集流出液。合并兩次流出液并定容至3 mL;過微孔濾膜,供HPLC分析。

  4分析條件

  色譜柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat.#99603)

  流速:1.0 mL/min

  檢測器:* UV 365 nm

  柱溫:40℃

  進樣量:20μL

  流動相:乙腈:水=60:40

  5實驗結果

 

化合物 添加水平mg/kg   回收率(%) RSD(n=3)%
甲醛 1.0 92.4 2.9
甲醛 5.0 87.6 4.6

  牛奶中甲醛(添加水平0.5mg/kg)檢測的液相色譜圖

  牛奶中甲醛(未添加)檢測的液相色譜圖

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