作者:百檢 時(shí)間:2022-11-28 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)
試藥
黃芩苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)200512);雙黃連口服液(哈高科白天鵝藥業(yè)集團(tuán)有限公司,批號(hào)05117-1;江蘇吳中實(shí)業(yè)股份有限公司蘇州長(zhǎng)征制藥廠,批號(hào)050114;中國(guó)黑龍江完達(dá)山制藥,批號(hào)050301);甲醇(色譜純)、冰乙酸(AR),重蒸水。
試驗(yàn)方法和結(jié)果
1.對(duì)照品液的制備
精密稱取黃芩苷對(duì)照品20.60mg,置200ml量瓶中,加50%甲醇適量,置水浴中振搖使溶解,放置至室溫,稀釋至刻度,搖勻,即得。
2.標(biāo)準(zhǔn)曲線
精密吸取上述對(duì)照品溶液0.25ml,0.50ml,0.75ml,1.00ml,1.25ml,1.50ml,1.75ml,2.00ml,置10ml容量瓶中,加50%甲醇至刻度。進(jìn)樣20μl,記錄色譜圖。以峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)繪制回歸方程:Y=6535.7X+9508(r=0.9995),結(jié)果黃芩苷在25~220μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。
3.精密度試驗(yàn)
分別精密進(jìn)對(duì)照品溶液20μl,重復(fù)進(jìn)樣6次,按上述色譜條件記錄峰面積,結(jié)果RSD%=0.89%。
4.樣品分離度
按樣品測(cè)定法制備供試液進(jìn)樣20μl,記錄色譜圖,結(jié)果峰與相鄰雜質(zhì)峰分離完全,分離度≥2.5。
5.重現(xiàn)性試驗(yàn)
取同一批樣品(05117-1),按樣品測(cè)定法制備供試液,在上述色譜條件下進(jìn)行5次平行測(cè)定,結(jié)果RSD=1.56%,表明本法測(cè)定的重現(xiàn)性好。
6.穩(wěn)定性試驗(yàn)
取批號(hào)05117-1的供試品溶液,分別在制備后0,2,4,8,12h測(cè)定,結(jié)果黃芩苷的峰面積RSD=1.82%,表明溶液基本穩(wěn)定。
7.陰性干擾實(shí)驗(yàn)
取陰性對(duì)照樣品(按《中國(guó)藥典》2000版一部缺黃芩苷制劑),精密進(jìn)陰性對(duì)照品溶液20μl,按上述色譜條件記錄色譜圖。結(jié)果黃芩苷對(duì)照品相應(yīng)無(wú)干擾峰出現(xiàn),說(shuō)明處方中其他成分對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)干擾。
8.回收率試驗(yàn)
采用加樣回收法。精密量取已知含量的樣品1ml,置50ml量瓶中,分別精密加入濃度為10.30mg/ml;黃芩苷對(duì)照品溶液1ml,2ml,3ml,加50%甲醇稀釋至刻度。進(jìn)樣20μl,測(cè)定峰面積,計(jì)算回收率。
9.樣品測(cè)定
精密量取各樣品1ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇適量,超聲處理20min,放置至室溫,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,用45μm液膜過(guò)濾,濾液即為供試品溶液,在上述色譜條件下,進(jìn)樣20μl,記錄峰面積,計(jì)算黃芩苷含量。
1、檢測(cè)行業(yè)全覆蓋,滿足不同的檢測(cè);
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