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氣相色譜法測定焦化廠煤氣中的硫化氫

作者:百檢 時間:2022-11-28 來源:互聯網

檢測及試驗方法

  實驗

  儀器與試劑

  南京科捷GC5890氣相色譜儀,帶FPD檢測器(雙火焰)

  進口的手動惰性六通閥,整個進樣系統全部是聚四氟乙烯管

  1ml聚四氟乙烯定量環,涂聚四氟乙烯的取樣袋

  色譜柱:10%TCP(磷酸三甲苯脂),色譜柱是聚四氟乙烯管

  KJ5890色譜工作站

  實驗條件

  柱箱(COL):50℃ 注樣器:(ING)200℃ 檢測器(DET):200℃

  載氣30ml/min氫氣140ml/min 空氣2 170ml/min

  實驗步驟

  1.打開氣體,開機,等待儀器就緒,就緒約10min后,點火,等基線穩定。2.直接把標氣鋼瓶通過不銹鋼管連接到六通閥進口,六通閥出用氣路管引出,接到一個裝水的燒杯中,吸收多余的H2S。

  3.把低濃度的四組標氣分別進色譜,每個樣品重復三次,通過軟件計算出出平均值,然后用軟件計算出標準曲線。

  結果與討論

  1.試驗的結果完全是通過色譜工作站來完成的。避免人工計算可能出現的錯誤。保證了結果的準確性。

  2.在煤氣取樣口接一裝滿無水CaCl2的干燥器,用氣體取樣袋從煤 氣管道取回煤氣,待煤氣溫度與室溫相同后,直接用取樣袋從六通閥進樣口即可開始進樣分析。

  3.計算兩組校正曲線,這和儀器的本身的量程有關,濃度比較小的用*大的量程。濃度比較低的用*小的量程。這樣做與檢查的樣品息息相關。保證樣品檢驗的合理性與準確性。

  4.FPD檢測條件的選擇應針對*佳響應值進行,檢測條件選擇合適可以得到*佳的檢測結果。主要影響因素有氣體流速、檢測器溫度和樣品濃度。柱箱50℃,注樣器200℃,檢測器200℃。載氣30ml/min,氫氣140ml/min,空氣2170ml/min。這個條件是靈敏度,噪聲*佳的條件。

  5.精密度

  取樣袋取一袋氣體放置到室溫后即可進樣分析,每次進樣時盡量控制相同的速度和進樣量(定量管為1 mL)。在同一條件下進行多次平行測定,計算相對標準偏差。

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