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可萃取重金屬檢測(cè)

作者:蠟筆小董 時(shí)間:2022-11-30 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)

重金屬,是指密度大于4.5g/cm3的金屬,包括金、銀、銅、鐵、汞、鉛、鎘等,重金屬在人體中累積達(dá)到一定程度,會(huì)造成慢性中毒。在環(huán)境污染方面,重金屬主要是指汞(水銀)、鎘、鉛、鉻以及類金屬砷等生物毒性顯著的重元素。重金屬非常難以被生物降解,相反卻能在食物鏈的生物放大作用下,成千百倍地富集,*后進(jìn)入人體。重金屬在人體內(nèi)能和蛋白質(zhì)及酶等發(fā)生強(qiáng)烈的相互作用,使它們失去活性,也可能在人體的某些器官中累積,造成慢性中毒。

重金屬檢測(cè)

重金屬系指在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉試液作用而顯色的金屬雜質(zhì),如銀、鉛、汞、銅、鎘、鉍、銻、錫、鎳、鋅等。重金屬可以影響藥物的穩(wěn)定性及安全性,故必須嚴(yán)格控制其在藥物中的含量。藥品在生產(chǎn)過(guò)程中引入鉛的機(jī)會(huì)較多,鉛易在體內(nèi)蓄積而引起中毒,故檢查重金屬以鉛為代表,以鉛的限量表示重金屬限度。

根據(jù)《中國(guó)藥典》(2015年版)第四部通則中收錄重金屬檢查方法有三種,分別為:硫代乙酰胺法、熾灼后硫代乙酰胺法、硫化鈉法。檢査中使用的顯色劑主要是硫代乙酰胺和硫化鈉試液。微量重金屬離子(以Pb2+為代表)與硫代乙酰胺在酸性(pH為3.5醋酸鹽緩沖液)條件下水解產(chǎn)生的硫化氫,或在堿性條件下與硫化鈉反應(yīng)生成黃色到棕黑色的硫化物混懸液,與一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液在相同條件下反應(yīng)生成的有色混懸液比色,不得更深。

1.**法(硫代乙酰胺法)適用于無(wú)須有機(jī)破壞,溶于水、稀酸、乙醇的藥物中的重金屬檢查為*常用的方法。取25mL納氏比色管三支,甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL后,加水或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成25mL,乙管中加入按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法制成的供試品溶液25mL,丙管中加入與乙管相同重量的供試品,加配制供試品溶液的溶劑適量使溶解,再加與甲管相同量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL后,用溶劑稀釋成25mL;若供試品溶液帶顏色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無(wú)干擾的有色溶液,使之與乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2mL,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上,自上向下透視,當(dāng)丙管中顯出的顏色不淺于甲管時(shí),乙管中顯示的顏色與甲管比較,不得更深。如丙管中顯出的顏色淺于甲管,應(yīng)取樣按第二法重新檢査。

2.第二法(熾灼后硫代乙酰胺法)適用于難溶或不溶于水、稀酸或乙醇的藥品,或受某些因素(如自身有顏色的藥品、藥品中的重金屬不呈游離狀態(tài)或重金屬離子與藥品形成配位化合物等)干擾不適宜采用**法檢査的藥品的重金屬檢查。取各品種項(xiàng)下規(guī)定量的供試品,按熾灼殘?jiān)鼨z査法進(jìn)行熾灼處理,然后取遺留的殘?jiān)?或直接取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?如供試品為溶液,則取各品種項(xiàng)下規(guī)定量的溶液,蒸發(fā)至干,再按上述方法處理后取遺留的殘?jiān)?加硝酸0.5mL,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后(或取供試品一定量,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1mL,使恰濕潤(rùn),用低溫加熱至硫酸除盡后,加硝酸0.5mL,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后,放冷,在500~600℃熾灼使完全灰化),放冷,加鹽酸2mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯微粉紅色,再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加水稀釋成25mL作為乙管;另取配制供試品溶液的試劑,置瓷皿中蒸干后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL與水15mL微熱溶解后,移置納氏比色管中,加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量,再用水稀釋成25mL,作為甲管;再在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2mL,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上,自上向下透視,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。

3.第三法(硫化鈉法)適用于溶于堿而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的藥物中重金屬雜質(zhì)的檢査。取供試品適量,加氫氧化鈉試液5mL與水20mL溶解后,置納氏比色管中,加硫化鈉試液5滴,搖勻,與一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液同樣處理后的顏色比較,不得更深。

國(guó)家檢驗(yàn)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

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