作者:lfb 時間:2022-12-05 來源:互聯網
1 項目背景
1.1 任務來源
2012年4月國家環境保護部科技標準司發布了《關于開展 2012 年度國家環境保護標準項目實施工作的通知》國家環保標準制訂計劃,下達了《水質 有機磷農藥的測定 氣相色譜-質譜法》標準制訂任務,項目統一編號為 2012-41,由大連市環境監測中心承擔該標準的制訂工作。
1.2 工作過程
1.2.1 成立標準編制組
2012年4月,大連市環境監測中心在接到《水質 有機磷農藥的測定 氣相色譜-質譜法》國家環保標準制訂任務后,立即成立標準編制小組,開展標準制訂的資料查詢、試驗、確定標準修訂技術路線,編寫標準修訂草案和開題論證報告。
1.2.2 查詢相關標準和資料調研
2012年4月~11月,本標準編制組成員根據《國家環境保護標準制修訂工作管理辦法》的相關規定,查詢和搜集相關標準和文獻資料,確立建立新標準的指導思想,對現有各種方法和監測工作需求開展廣泛而深入的調查研究,對比、篩選后初步提出工作方案和標準研究技術路線,并形成開題報告和標準草案,制訂初步的實驗方案。
1.2.3 組織專家進行開題論證,確定標準制訂技術路線和制訂原則
2013年12月,原環境保護部科技標準司在組織召開本標準的開題論證會,標準項目編制組對提交的開題論證報告及標準文本草案,并對標準制訂目標及技術方案進行了報告。開題論證專家組通過質詢、討論,認為本標準適用范圍、主要內容及編制標準的技術路線較為合理可行,同時提出了具體修改意見。修改意見主要包括:注意與相關質量標準、排放標準等相關環保標準的銜接;進一步明確前處理方法選擇的依據;進一步調研國內有機磷農藥生產和使用情況,結合本方法的技術可行性,確定目標化合物種類;精密度準確度驗證高濃度點選取校準曲線上限濃度0.9倍左右測定,盡量選取有代表性的工業廢水進行方法驗證;按照《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則》和《國家環境污染物監測方法標準制修訂工作暫行要求》的要求開展實驗、驗證和標準草案的編制工作。
1.2.4 開展實驗研究工作
2014年1月~2017年5月,標準編制組根據開題論證會確定的技術方案和論證意見, 開展課題實驗研究工作,對方法各項技術參數和條件進行優化實驗,確定具體的標準方法技術細節。
1.2.5 組織專家進行中期論證,確定方法驗證方案
2017年6月17日,在大連進行了標準的中期論證會,組織專家論證,專家組聽取了標準主編單位所作的標準文本和標準編制說明及方法驗證方案介紹,經質詢、討論,形成意見包括:在編制說明中補充有機磷農藥的理化性質及環境危害;補充有機磷農藥新標準和新研究進展;補充樣品凈化前后色譜圖;補充樣品保存、濃縮及凈化等條件實驗;完善方法的技術路線圖;補充草甘膦等 7 種有機磷農藥萃取回收率低的原因;選取有代表性的地表水、地下水、生活污水和工業廢水樣品進行實際樣品的精密度和準確度方法驗證,方法驗證過程中考慮樣品凈化過程。
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