固體廢物 汞的測(cè)定 高溫?zé)峤?冷原子吸收分光光度法
作者：lfb 時(shí)間：2022-12-08 來(lái)源：互聯(lián)網(wǎng)
警告:硝酸、硫酸具有強(qiáng)腐蝕性和強(qiáng)氧化性,汞屬于劇毒物質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑配制過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行;操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定佩戴防護(hù)器具,避免吸入呼吸道和直接接觸皮膚、衣物。
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固體廢物中汞的高溫?zé)峤?冷原子吸收分光光度法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物和固體廢物浸出液中汞元素的測(cè)定。
本方法適用的范圍為 0.05ng~500ng。當(dāng)測(cè)定固體廢物中總汞,樣品量為 300mg 時(shí), 本方法低檢測(cè)限為 0.2μg/kg,測(cè)定下限為 0.8μg/kg。當(dāng)測(cè)定固體廢物浸出液中總汞,樣品浸出液體積為1L時(shí),本方法低檢測(cè)限分別為0.01μg/L、0.03μg/L,測(cè)定下限分別為 0.04μg/L及 0.12μg/L。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范
HJ/T 298 危險(xiǎn)廢物鑒別技術(shù)規(guī)范
HJ/T 299 固體廢物 浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法
HJ/T 300 固體廢物 浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法
3 方法原理
準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的樣品于樣品舟中,樣品導(dǎo)入燃燒催化爐后,經(jīng)干燥、熱分解,各形態(tài)汞生成單質(zhì)汞,單質(zhì)汞進(jìn)入齊化管生成金汞齊,齊化管快速升溫將金汞齊中的汞以蒸氣形式釋放出來(lái),汞蒸氣被載氣帶入冷原子吸收分光光度計(jì),汞蒸氣對(duì)253.7nm特征譜線(xiàn)產(chǎn)生吸收,在一定濃度范圍內(nèi),吸收強(qiáng)度與汞的濃度成正比。
4 干擾及消除
4.1 當(dāng)測(cè)定高濃度含汞樣品后分析低濃度含汞樣品 時(shí),將會(huì)有記憶效應(yīng)影響。分析一批樣品時(shí),應(yīng)先分析低濃度樣品,以降低記憶效應(yīng)。或在分析高含量樣品后,進(jìn)行空白試樣測(cè)定,以減少記憶效應(yīng)。
4.2 游離氯氣和易揮發(fā)有機(jī)物、硫化物、硝化物、水蒸汽等在 253.7nm 處有吸收而產(chǎn)生干擾。在本方法中,利用熱解催化劑吸附去除這部分分解產(chǎn)物,金汞齊有選擇性地吸附汞蒸氣,從而去除干擾。
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