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水質(zhì) 丁基黃原酸的測定 液相色譜-質(zhì)譜法

作者:lfb 時間:2022-12-09 來源:互聯(lián)網(wǎng)

警告:實驗中所使用的乙腈、丁基黃原酸鹽屬于有毒有機(jī)物,實驗操作時應(yīng)避免接觸皮膚和衣物,溶液配制過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中丁基黃原酸的液相色譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中丁基黃原酸的測定。其他黃原酸類物質(zhì)經(jīng)驗證,也適用于本方法。

當(dāng)進(jìn)樣體積為10μl時,本方法的檢出限為0.2μg/L,測定下限為0.8μg/L。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3 方法原理

水樣中丁基黃原酸經(jīng)液相色譜儀分離后,用串聯(lián)質(zhì)譜儀在多反應(yīng)監(jiān)測條件下測定,根據(jù)保留時間和特征離子定性,內(nèi)標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級純試劑,實驗用水為超純水。

4.1 乙腈,色譜級。

4.2 氨水。

4.3 丁基黃原酸鉀:純度≥95%。

4.4 氫氧化鈉。

4.5 鹽酸:ρ= 1.19g/ml。

4.6 氨水溶液:

取一定量氨水溶于水中,調(diào)節(jié)pH≈9.5,現(xiàn)用現(xiàn)配。

4.7 氫氧化鈉溶液:ρ= 0.4g/ml。

稱取4g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至10ml。

4.8 氫氧化鈉溶液:ρ= 4mg/ml。

取1.0 ml氫氧化鈉溶液,稀釋至100ml。

4.9 鹽酸溶液:1+99。

取1.0ml鹽酸稀釋至100ml。

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