水質(zhì) 氯代除草劑的測(cè)定 氣相色譜法
作者：lfb 時(shí)間：2022-12-09 來(lái)源：互聯(lián)網(wǎng)
警告:試驗(yàn)中所使用的試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液為易揮發(fā)的有毒化合物,配制過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行操作應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中氯代除草劑的氣相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于茅草枯、3,5-二氯苯甲酸、2-丙酸、麥草畏、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-D、2,4,5-三氯苯氧乙酸、五氯苯酚、2,4,5-涕丙酸、草滅平、2,4-二氯苯氧丁酸、 4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚、四氯對(duì)苯二甲酸共15種氯代除草劑的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)前處理方法分為液液萃取方法和固相萃取方法。液液萃取方法適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水,固相萃取方法適用于地表水。
本標(biāo)準(zhǔn)取樣體積為 1000ml、定容體積為 10ml 時(shí),液液萃取方法檢出限為 0.02~0.05μg/L,測(cè)定下限為 0.08~0.20μg/L;固相萃取方法檢出限為 0.03~0.07μg/L,測(cè)定下限為 0.12~0.28μg/L。詳見(jiàn)附錄 A。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
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3 方法原理
水樣在 pH≤2 條件下,用二氯甲烷或固相萃取柱萃取樣品中氯代除草劑,萃取液經(jīng)五氟芐基溴衍生化及硅膠柱凈化后,經(jīng)氣相色譜分離、檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
4 試劑與材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水。
4.1 正己烷:農(nóng)殘級(jí)。
4.2 二氯甲烷:農(nóng)殘級(jí)。
4.3 丙酮:農(nóng)殘級(jí)。
4.4 甲醇:農(nóng)殘級(jí)。
4.5 濃硫酸:優(yōu)級(jí)純,ρ=1.84g/ml。
4.6 甲苯:農(nóng)殘級(jí)。
4.7 甲苯正己烷溶液:1+6。
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