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土壤和沉積物 8種酰胺類農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

作者:lfb 時間:2022-12-09 來源:互聯(lián)網(wǎng)

警告:實驗中所使用的有機溶劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均為有毒有害物質(zhì),實驗操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行,并按規(guī)定佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中酰胺類農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中乙草胺、異丙草胺、甲草胺、敵稗、異丙甲草胺、殺草丹、丁草胺和丙草胺 8種酰胺類農(nóng)藥的測定。其他酰胺類農(nóng)藥若通過驗證也可用本方法測定。

當(dāng)取樣量為10g,濃縮后定容體積為1.0ml時,采用選擇離子掃描方式定量,方法檢出限為0.01~ 0.02mg/kg,測定下限為 0.04~0.08mg/kg。詳見附錄 A。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸

GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第5部分:沉積物分析

HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)

HJ 495 水質(zhì) 采樣方案設(shè)計技術(shù)規(guī)定

HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

HJ 783 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3 方法原理

土壤和沉積物中酰胺類農(nóng)藥采用合適的萃取方法, 用丙酮-正己烷混合溶劑提取,根據(jù)樣品基體干擾情況選擇合適的固相萃取小柱凈化, 濃縮定容后經(jīng)氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測。通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜圖、保留時間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度比定性,內(nèi)標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。實驗用水為新制備的超純水或蒸餾水。

4.1濃硝酸:ρ=1.42g/ml。

4.2 稀硝酸:1+9。

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