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土壤和沉積物 苯氧羧酸類農(nóng)藥的測(cè)定 高效液相色譜法

作者:lfb 時(shí)間:2022-12-09 來源:互聯(lián)網(wǎng)

警告:實(shí)驗(yàn)中所用的有機(jī)溶劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液和鹽酸均具有一定的毒性和揮發(fā)性,試劑配制和樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行,操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中苯氧羧酸類農(nóng)藥的高效液相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2,4-二氯苯氧乙酸、 2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2--丙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、 4--丁酸和 2--丙酸等 7 種苯氧羧酸類農(nóng)藥的測(cè)定。其他苯氧羧酸類農(nóng)藥通過驗(yàn)證,也可以采用本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。

當(dāng)樣品取樣量為20g時(shí),方法檢出限為0.005mg/kg~0.009mg/kg,測(cè)定下限為0.020mg/kg~0.036 mg/kg。詳見附錄 A。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB 17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運(yùn)輸

GB 17378.5 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第 5 部分:沉積物分析

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3 方法原理

樣品中苯氧羧酸類農(nóng)藥用乙腈超聲提取,提取液經(jīng)固相萃取柱凈化濃縮后,用具有紫外檢測(cè)器的高效液相色譜進(jìn)行分離測(cè)定。根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

4 干擾和消除

樣品中含有胺苯磺隆、甲嘧磺隆、芐嘧磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆、甲磺隆、煙嘧磺隆、噻吩磺隆、醚苯磺隆和氯磺隆 10 種磺酰脲類除草劑,甲草胺、乙草胺和丁草胺 3 種酰胺類除草劑和三嗪類除草劑阿特拉津時(shí),只有氯磺隆與 2,4-D 的色譜峰有部分重疊,可以通過改變色譜條件進(jìn)行分離; 如果柱效降低,阿特拉津與 MCPA 的色譜峰將無法達(dá)到基線分離。其他除草劑不干擾測(cè)定。

5 試劑和材料

除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?實(shí)驗(yàn)用水為不含目標(biāo)物的純水。

5.1 鹽酸:ρ=1.19g/ml。

5.2 磷酸:ρ=1.87g/ml。

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