GB 7477-1987 水質 鈣和鎂總量的測定 EDTA滴定法
作者：lfb 時間：2023-01-05 來源：互聯網
本標準等效采用ISO 6059-1984《水質鈣與鎂總量的測定EDTA滴定法》。1 適用范圍 本標準規定用EDTA滴定法測定地下水和地面水中鈣和鎂的總量。本方法不適用于含鹽量高的水，諸如海水。本方法測定的低濃度為0.05mmol/L。2 原理 在pH 10的條件下，用EDTA溶液絡合滴定鈣和鎂離子。鉻黑T作指示劑，與鈣和鎂生成紫紅或紫色溶液。滴定中，游離的鈣和鎂離子**與EDTA反應，跟指示劑絡合的鈣和鎂離子隨后與EDTA反應，到達終點時溶液的顏色由紫變為天藍色。3 試劑 分析中只使用公認的分析純試劑和蒸餾水，或純度與之相當的水。3.1 緩沖溶液。3.1.1 稱取1.25 g EDTA二鈉鎂（C10H12N2O8Na2Mg）和16.9 g氯化銨電，用水稀釋至250 ml。因各地試劑質量有出入，配好的溶液應按3.1.2方法進行檢查和調整。3.1.2 如無EDTA二鈉鎂，可先將113.9 g氯化銨溶于143 ml氨水。另取0.78 g硫酸鎂（MgSO4?7H2O）和1.179 g EDTA鈉二水合物（C10H14N2O8Na2?2H2O)溶于50 ml水，加入2 ml配好的氯化銨、氨水溶液和0.2 g左右鉻黑T指示劑于粉。此時溶液應顯紫紅色，如出現天藍色，應再加人*少量硫酸鎂使變為紫紅色。逐滴加入EDTA二鈉溶液直至溶液由紫紅轉變為天藍為止（切勿過量）。將兩溶液合并，加蒸餾水定容至250 ml。如果合并后，溶液又轉為紫色，在計算結果時應減去試劑空白。3.2 EDTA二鈉標準溶液：≈10 mmol/L。3.2.1 制備 將一份EDTA二鈉二水合物在80℃干燥2h，放人干燥器中冷至室溫，稱取3.725g溶于水，在容量瓶中定容至I000ml，盛放在聚乙烯瓶中，定期校對其濃度。3.2.2 標定 按第6章的操作方法，用鈣標準溶液標定EDTA二鈉溶液。取20 ml鈣標準溶液稀釋至50 ml。
3.2.3 濃度計算
EDTA二鈉溶液的濃度C1（mmol/L）用式（1）計算
式中：
C2―鈣標準溶液（3.3）的濃度，mmol/L;
V2―鈣標準溶液的體積，ml；
V1―標定中消耗的EDTA二鈉溶液體積，ml。
3.3 鈣標準溶液：10 mmol/L。
將一份碳酸鈣SO3Na,又名媒染黑11，學名：1（1-羥基-2-萘基偶氮）-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸鈉鹽，sodium salt of 1-（1-hydroxy-2-naphthylazo)-6-nitro-2-naphthol-4-sulfonic acid)溶于100 ml三乙醇胺[N3]，可多用25ml三乙醇代替三乙醇胺以減少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配成鉻黑T指示劑于粉，稱取0.5 g鉻黑T與100 g氯化鈉（NaCl, GB 1266-77)充分混合，研磨后通過40~50目，盛放在棕色瓶中，緊塞。
3.5 氫氧化鈉：2 mol/L溶液。
將8g氫氧化鈉（NaOH)溶于100ml新鮮燕餾水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空氣中二氧化碳的污染。
3.6氰化鈉（NaCN）。
注意：氰化鈉是劇毒品，取用和處置時必須十分謹慎小心，采取必要的防護。含氰化鈉的溶液不可酸化。
3.7 三乙醇胺〔N3〕。
4 儀器
常用的實驗室儀器及：
滴定管：50 ml，分刻度至0.10 ml。
5 采樣和樣品保存
采集水樣可用硬質玻璃瓶（或聚乙烯容器），采樣前先將瓶洗凈。采樣時用水沖洗3次，再采集于瓶中。
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