GB 7467-87 水質 六價鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法
作者：lfb 時間：2023-01-05 來源：互聯網
1 適用范圍1.1 本標準適用于地面水和工業廢水中六價鉻的測定。1.2 測定范圍 試份體積為50 ml，使用光程長為30 m的比色皿，本方法的小檢出量為0.2 μg六價銘，低檢出濃度為0.004 mg/L,使用光程為10 mm的比色皿，測定上限濃度為1.0 mg/L。1.3 干擾 含鐵量大于1 mg/L顯色后呈黃色。六價鉬和汞也和顯色劑反應，生成有色化合物，但在本方法的顯色酸度下，反應不靈敏，鉬和汞的濃度，達200 mg/L不干擾測定。釩有干擾，其含量高于4mg/L即干擾顯色。但釩與顯色劑反應后10 min，可自行褪色。2 原理 在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酸二肼反應生成紫紅色化合物，于波長540 nm處進行分光光度測定。
3 試劑
測定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水，所有試劑應不含鉻。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸
3.2.1 1+1硫酸溶液。
將硫酸 1 g溶于水并稀釋至250 ml。
3.5 氫氧化鋅共沉淀劑
3.5.1硫酸鋅：8%（m／V）硫酸鋅溶液。
稱取硫酸鋅 8g，溶于100 ml水中。
3.5.2 氫氧化鈉：2%溶液。
稱取2.4 g氫氧化鈉，溶于120 ml水中。
用時將3.5.1和3.5.2兩溶液混合。
3.6 高錳酸鉀：40 g/L溶液。
稱取高錳酸鉀（KMnO4) 4 g，在加熱和攪拌下溶于水，后稀釋至100 ml。
3.7 鉻標準貯備液。
稱取于110℃干燥2h的重鉻酸鉀（K2Cr2O7，優級純）0. 2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000 ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1 ml含0.10mg六價鉻。
3.8 鉻標準溶液。
吸取5.00 ml鉻標準貯備液（3.7)置于500 ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1 ml含 1.00μg六價鉻。使用當天配制此溶液。
3.9 鉻標準溶液。
吸取2500 ml鉻標準貯備液（3.7)置于500 ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1 ml含5.00 μg六價鉻。使用當天配制此溶液。
3.10 尿素：200 g /L尿素溶液。
將尿素[2CO]20 g溶于水并稀釋至100 ml。
3.11 亞硝酸鈉：20 g /L溶液。
將亞硝酸鈉（NaNO2) 2 g溶于水并稀釋至100 ml。
3.12顯色劑（Ⅰ）。
稱取二苯碳酸二腆0.2g,溶于50 ml丙酮，加到80 ml乙醇中，攪拌溶解（必要時可用水浴微溫），加入0. 5g二苯碳酰二阱，用乙醇稀釋至100 ml。此溶液于暗處可保存六個月。使用時要注意加入顯色劑后立即搖勻，以免六價鉻被還原。4 儀器
一般實驗室儀器和：
4.1 分光光度計。 注：所有玻璃器皿內壁須光潔，以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌。可用硝酸、硫酸混合液或合成洗滌劑洗滌，洗滌后要沖洗干凈。
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