GB 11893-89 水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
作者：lfb 時間：2023-01-05 來源：互聯(lián)網(wǎng)
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了用過硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標準適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。
取25 mL試料，本標準的低檢出濃度為0.01 mg/L.測定上限為0.6 mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標準所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標準或專業(yè)標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸（H2SO4)，密度為1.84 g/mL。
3.2 硝酸（HNO3)，密度為1.4 g/mL。
3.3 高氯酸（HClO4)，優(yōu)級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸,1+1。
3.5 硫酸，約c（1/2H2SO4)=1 mol/L：將27mL硫酸（3.1）加入到973 mL水電。
3.6氫氧化鈉,1 mol/L溶液：將40 g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1 000 mL。
3.7氫氧化鈉,6 mol/L溶液：將240 g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1 000 mL。
3.8 過硫酸鉀，50 g/L溶液：將5g過硫酸鉀（K2S208)溶解于水，并稀釋至100 mL。
3.9 抗壞血酸,100 g/L溶液：溶解10 g抗壞血酸（C6H8O6）于水中，并稀釋至100 mL。
此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[6Mo7O24?4H2O]于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸銻鉀和一個體積抗壞血酸溶液。
使用當天配制。
3.12 磷標準貯備溶液：稱取0.2197±0.001 g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀，用水溶解后轉移至1 000 mL容量瓶中，加入大約800 mL水、加5 mL硫酸（3.4）用本稀釋至標線并混勻。1.00 mL此標準溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標準使用溶液：將10.0 mL的磷標準溶液轉移至250 mL容量瓶中，用水稀釋至標線并混勻。1.00 mL此標準溶液含2.0 μg磷。
使用當天配制。
3.14 酚酞，10 g/L溶液：0.5 g酚酞溶于50 mL 95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋。
4.2 50 mL具塞（磨口）刻度管。
4.3 分光光度計。
注：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 采取500 mL水樣后加入1 mL硫酸調節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。
注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25 mL樣品于具塞刻度管中（4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
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