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GB 11899-1989 水質(zhì) 硫酸鹽的測定 重量法

作者：lfb 時間：2023-01-05 來源：互聯(lián)網(wǎng)

1 主題內(nèi)容與適用范圍1.1 本國際標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中硫酸鹽的重量法 　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水、含鹽水、生活污水及工業(yè)廢水。 　　本標(biāo)準(zhǔn)可以準(zhǔn)確地測定硫酸鹽含量10mg/L（以SO42-計）以上的水樣，測定上限為5000mg/L（以SO42-計）。1.2 干擾 　　樣品中若有懸浮物、二氧化硅、硝酸鹽和亞硝酸鹽可使結(jié)果偏高。堿金屬硫酸鹽，特別是堿金屬硫酸氫鹽常使結(jié)果偏低。鐵和鉻等影響硫酸鋇的完全沉淀，形成鐵和鉻的硫酸鹽也使結(jié)果偏低。 　　在酸性介質(zhì)中進(jìn)行沉淀可以防止碳酸鋇和磷酸鋇沉淀，但是酸度高會使硫酸鋇沉淀的溶解度增大。 　　當(dāng)試料中含CrO42-、PO43-大于10 mg,NO3- 1000 mg,SiO2 2.5 mg,Ca2+ 2000mg,Fe3+ 5.0 mg以下不干擾測定。 　　在分析開始的預(yù)處理階段，在酸性條件下煮沸可以將亞硫酸鹽和硫化物分別以二氧化硫和硫化氫的形式趕出。在廢水中他們的濃度很高，發(fā)生2H2S+SO42-+2H+→3S↓+3H2O反應(yīng)時，生成的單體硫應(yīng)該過濾掉，以免影響測定結(jié)果。2 原理 　　在鹽酸溶液中，硫酸鹽與加入的氯化鋇反應(yīng)形成硫酸鋇沉淀。沉淀反應(yīng)在接近沸騰的溫度下進(jìn)行，并在陳化一段時間之后過濾，用水洗到無氯離子，烘干或灼燒沉淀，稱硫酸鋇的重量。

3試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為認(rèn)可的分析純試劑，所用水為去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.1鹽酸，1+1。

3.2二水合氯化鋇溶液，100 g/L：將100 g二水合氯化鋇（BaCl2?2H2O)溶于約800 mL水中，加熱有助于溶解，冷卻溶液并稀釋至1 L,貯存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能長期保持穩(wěn)定。此溶液1 mL可沉淀約40 mg SO42-。

注意：氯化鋇有毒，謹(jǐn)防入口。

3.3氨水，1+1。

注意：氨水能導(dǎo)致燒傷、刺激眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚。

3.4甲基紅指示劑溶液，1g/L：將0.1 g甲基紅鈉鹽溶解在水中，并稀釋到100 mL。

3.5硝酸銀溶液，約0.1 mol/L：將1.7 g硝酸銀溶解于80 mL水中，加0.1 mL濃硝酸，稀釋至100 mL, 貯存于棕色玻璃瓶中，避光保存長期穩(wěn)定。

3.6 碳酸鈉，無水。

4儀器

4.1蒸汽浴。

4.2烘箱，帶恒溫控制器。

4.3馬福爐，帶有加熱指示器。

4.4 干燥器。

4.5分析天平，可稱準(zhǔn)至0.1 mg。

4.6濾紙，酸洗過，無灰分，經(jīng)硬化處理過能阻留微細(xì)沉淀的致密濾紙，即慢速定量濾紙及中速定量濾紙。

4.7濾膜，孔徑為0.45 μm。

4.8熔結(jié)玻璃坩堝, G4，約30 mL。

4.9瓷坩堝，約30 mL。

4.10鉑蒸發(fā)皿，250 mL1)。

注：1)可用:30～50 mL代替250 mL鉑蒸發(fā)皿水樣體積大時，可分次加入。

5采樣和樣品

5.1樣品可以采集在硬質(zhì)玻璃或聚乙烯瓶中。為了不使水樣中可能存在的硫化物或亞硫酸鹽被空氣氧化，容器必須用水樣完全充滿。 不必加保護(hù)劑，可以冷藏較長時間。

5.2試料的制備取決于樣品的性質(zhì)和分析的目的。為了分析可過濾態(tài)的硫酸鹽，水樣應(yīng)在采樣后立即在現(xiàn)場（或盡可能快地）用0.45 μm的微孔濾膜過濾，濾液留待分析。需要測定硫酸鹽的總量時，應(yīng)將水樣搖勻后取試料，適當(dāng)處理后進(jìn)行分析。

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