GB 11907-1989 水質 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法
作者：lfb 時間：2023-01-05 來源：互聯網
1 主題內容與適用范圍1.1 本標準規定了測定廢水中銀的原子吸收分光光度法。1.2 本標準適用于感光材料生產、膠片洗印、鍍銀、冶煉等行業排放廢水及受銀污染的地面水中銀的測定。1.3 本標準的低檢出濃度為0.03mg/L,測定上限為5.0mg/L。經稀釋或濃縮測定范圍可以擴展。1.4 大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸鹽對銀的測定有干擾，但試樣經消解處理后，干擾可被消除。2 原理 將消解處理后的試液吸入火焰，火焰類型為空氣-乙炔，氧化型（藍色）。在火焰中，銀離子形成基態原子，對波長為328.1nm的特征電磁輻射產生吸收。將測得試樣的吸光度和標準溶液的吸光度相比較，確定試樣中銀的濃度。
3試劑 除非另有說明，分析時均使用符合國家標準或專業標準分析純試劑，去離子水或同等純度的水。3.1硝酸（HNO3),ρ=1.42 g/mL。3.2高氯酸（HClO4),ρ=1.68 g/mL。3.3硫酸（H2SO4),ρ=1.84 g/mL。3.4過氧化氫,30%3.5硝酸溶液,1+1。3.6銀標準貯備液，1 000 mg/L：準確稱取0.1575 g硝酸銀（AgNO3),溶于適量水中，加入2 mL硝酸溶液，轉入100 mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯于棕色細口瓶中，4℃下存放。此溶液一可保存半年。3.7銀標準溶液，50.0 mg/L：準確吸取銀標準貯備溶液（3.6)10.00 mL,置于200 mL棕色容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至標線。此溶液可穩定兩周。4儀器4.1一般實驗室儀器和以下儀器。4.2原子吸收分光光度計。4.3銀空心陰*燈。4.4 乙炔的供氣裝置。4.5 空氣壓縮機，加除油、水及雜質裝置。5 采樣及樣品 采用聚乙烯瓶這類合適的容器貯存樣品，用硝酸將水樣酸化至pH1～2，并盡快分析。感光材料的生產、膠片洗印及鍍銀等行業的廢水，樣品采集后不加酸，并立即進行分析。 含銀水樣應避免光照。6步驟6.1試料 取50 mL均勻樣品置于150 mL燒杯中，如含銀濃度大于5 mg/L，可適量少取樣品，加水至50 mL。6.2測定6.2.1前處理：在試料（6. 1）中，依次加入硝酸（3.1)10 mL,硫酸1 mL，過氧化氫1 mL，在電熱板上蒸至冒白煙。冷卻后，加入2 mL高氯酸（3.2)，加蓋表面皿，繼續加熱至冒白煙并蒸至近干，冷卻后，加硝酸溶液（3.5)2 mL溶解殘渣，然后小心用水洗入50 mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻，備測。6.2.2測定：遵照儀器使用說明書調節儀器至佳工作條件，測定試液的吸光度。6.2.3空白試驗：用水代替試料按步驟做空白試驗，并按步驟進行測定。如需查看標準全部內容請免費下載標準，點擊下方鏈接。
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