中國已經成為農藥出口大國，農藥制劑生產中的交叉污染問題是出口的一個關鍵指標，代工廠的制劑交叉污染監(jiān)測對外貿公司至關重要。

截至目前，國內關于交叉污染監(jiān)測方面的相關要求和文件都比較少，中國農藥工業(yè)協會于2019年4月發(fā)布了一個團體標準《農藥制劑產品中微量其他農藥成分限量》，10月開始實施。該標準中指出了微量其他農藥成分在農藥制劑產品中的限量值，為當前農藥交叉污染提供了一定的參考。

目前，農藥交叉污染監(jiān)測的手段多用超高效液相色譜法，通過自建目標物，配置混標后進行超高效液相測試，建立目標物對應紫外吸收下的出峰保留時間（RT）。

該方法的優(yōu)點是簡單，快捷，投入少。

缺點是：

（1）只能監(jiān)測已知生產成分，而未知成分無法監(jiān)測。

（2）對于出峰保留時間一致的物質容易產生錯判或保留時間相同*大吸收波長不同情況下無法解析匹配。

（3）不適合污染物為中間體、雜質、運輸污染物等的監(jiān)測。

（4）不適用于貿易銷售公司對廠家或者代工廠的質控。

基于此，我們建立了飛行質譜（LCQTOF）篩查微量農藥和中間體信息后，建立方法通過LC-MS/MS定量。該方法結合自建庫和未知峰篩查雙重測試手段，自建庫物質種類多，還可以防止遺漏。

該方法有以下幾個優(yōu)點

（1）定性更精確：采用保留時間和質譜出峰雙重驗證。

（2）高效快捷：采用LCQTOF譜圖庫篩查。

（3）可以減少遺漏：采用GC-MS補充驗證。

（4）定量更準確：標準品外標法LC-MS/MS混標定量。通過這種方法，可以幫助客戶對農藥制劑交叉污染進行全面的監(jiān)測。

我們之前遇到一個客戶，來自于歐洲，客戶在代工廠做了幾款不同的農藥產品，想要出口到指定的國家，但是對于代工廠的產品質控無法管控，想要對40種農藥進行交叉污染監(jiān)測。

了解客戶需求后，我們**對客戶提供的40種農藥物質在LCQTOF庫中進行篩查，目標物質沒有二級質譜庫的進行標準品采購并增加譜圖庫，然后再將農藥產品前處理后進行測試篩查，篩查出來有的物質，進行LCMS/MS的方法開發(fā)，建立定性定量方法，從而對農藥產品進行定量，儀器檢出限基本在0.01-1ppm，定量限由于基質和物質種類的不同基本在1-10ppm。

通過定性定量測試后，我們除了對客戶提供的農藥列表里的物質進行監(jiān)控之外，也將我們內部的農藥庫進行了篩查，*大程度的滿足了客戶質控的要求。

目前來講，對于農藥交叉污染的國際性統(tǒng)一文件還比較少，還缺乏相應的法律法規(guī)，但是農藥交叉污染帶來的影響是非常大的，比如造成使用藥害，給生產和貿易企業(yè)會帶來巨大的經濟損失，重則會引起法律糾紛等等。因此，中國農藥制劑在提升自身質量和加強質量的同時，也要建立規(guī)范和高效合理的交叉污染監(jiān)測手段，這將對中國農藥制劑的國際貿易起著關鍵影響，作為農藥人，我們都有義務為中國農藥的發(fā)展貢獻自己的綿薄之力。

百檢網作為國內大型研究型檢測機構，已經在農化行業(yè)服務10年，主要為農化行業(yè)提供制劑全組分研究（有效成分、助劑單體、填料定性定量）、制劑化學等效法研究（仿制制劑開發(fā)研究）、助劑庫建設（助劑單體質控指標表征、復配助劑質控指標表征）、中間體/原藥/制劑雜質研究、農藥交叉污染監(jiān)測、方法開發(fā)和驗證、儀器培訓等服務。

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