GB/T 33395-2016 涂料中石棉的測定

內容簡介：本標準適用于各種涂料中石棉的測定,同時也適用于涂料用原材料中石棉的測定。船舶材料、建筑材料、摩擦材料、密封材料、保溫材料及非金屬礦物等制品材料中石棉的測定也可參考本標準。

警示――使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

1 范圍

標準規定了采用Ⅹ射線衍射儀、偏光顯微鏡、掃描電鏡能譜儀測定涂料中石棉的試驗方法。

本標準適用于各種涂料中石棉的測定,同時也適用于涂料用原材料中石棉的測定。船舶材料、建筑材料、摩擦材料、密封材料、保溫材料及非金屬礦物等制品材料中石棉的測定也可參考本標準。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件

GB/T3186 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣

GB/T9271―2008 色漆和清漆標準試板

3 術語和定義

下列術語和定義適用于本文件

石棉 asbestos

纖維狀蛇紋石(溫石棉)和纖維狀角閃石類(透閃石石棉、陽起石石棉、直閃石石棉、鐵石棉及青石棉等)硅酸鹽礦物,纖維狀顆粒的長徑比大于3

3.2 石棉礦物 asbestos minerals

包括蛇紋石族礦物和角閃石族礦物。

3.3 纖維狀粒子 fiber particles

長徑比為3以上的粒子

3.4 浸油 refractive index liquid

顯微鏡定性分析用于浸泡試樣的液體

3.5 分析試樣 analysis sample

經離心或灰化,研磨過篩處理后的試樣。

4 試劑和材料

4.1 石棉標準樣品:溫石棉(CAS號:12001-29-5)、透閃石石棉(CAS號:77536-68-6)、陽起石石棉(CAS號:77536-66-4)、直閃石石棉(CAS號:77536-67-5)、鐵石棉(CAS號:12172-73-5)、青石棉(CAS號:12001-28-4)

4.2 石棉參比樣品:溫石棉參比樣品(質量分數為0.1%)、透閃石石棉參比樣品(質量分數為0.1%6)。

4.3 浸油:折射率n2℃=1.550、1.605、1.620、1.630、1.640、1.680、1.700;精度為±0.005。

4.4 混合溶劑:二甲苯與丙酮按體積比2:1混合。

4.5 載玻片:無色透明玻璃,厚度1mm,載玻片的清潔度應滿足表面潔凈,無霧狀物、水跡和指印等要求(對著暗黑背景檢),且無可見的凹坑、顆粒狀物、結石、劃痕、斷裂等缺陷。

4.6 蓋玻片:無色透明玻璃,10mm×10mm×0.15mm,蓋玻片的清潔度應滿足表面潔凈,無霧狀物、水跡和指印等要求(對著暗黑背景檢),且無可見的凹坑、顆粒狀物、結石、劃痕、斷裂等缺陷。

4.7 平板玻璃:材質和處理應符合GB/T9271―2008中第7章的要求

4.8 工具:瑪瑙研缽、坩堝、標準篩[篩孔孔徑為44m(325目)]、蒸發皿、鑷子、回形針、滴管、毛刷、導電膠帶、剪刀、洗耳球等。

5 儀器和設備

5.1 X射線衍射儀(XRD),其性能應滿足下列技術要求

a)測角儀測角準確度優于0.02°(20);

b)儀器分辨率優于60%;

c)綜合穩定率優于±1%。

5.2 偏光顯微鏡(PLM):雙目偏光顯微鏡,配備10倍和40倍物鏡、10倍和40倍色散染色物鏡、藍色濾光片及λ補償板。應配有照相裝置,并可與電腦連接。

注:也可根據實際情況,選擇合適倍數的偏光顯微鏡物鏡。

5.3 掃描電鏡能譜儀(SEM/EDS):具有低真空掃描模式

5.4 箱式高溫爐:滿足300℃~500℃的溫度范圍,且波動度在10℃以內。

5.5 高速離心機:轉速5000r/min~15000r/min。

5.6 烘箱:可自動調控溫度,溫度波動范圍為±2℃

5.7 天平:精度0.01g

6 試驗原理和流程

采用離心法或灰化法制備分析試樣。在X射線衍射法分析的基礎上,同時結合偏光顯微鏡法或掃描電鏡能譜法對分析試樣中石棉進行定性分析,判定是否含有石棉。涂料中石棉的測試流程圖如圖1所示