GB/T 33465-2016 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定汽油中的氯和硅

內(nèi)容簡(jiǎn)介：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測(cè)定汽油中氯元素和硅元素的方法。

警告:本標(biāo)準(zhǔn)的使用可能涉及某些有危險(xiǎn)的材料、操作和設(shè)備,但并未對(duì)與此有關(guān)的所有安全問(wèn)題都提出建議。使用者在應(yīng)用本標(biāo)準(zhǔn)之前有責(zé)任制定相應(yīng)的安全和保護(hù)措施,并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測(cè)定汽油中氯元素和硅元素的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定車用汽油、M15車用甲醇汽油、M30車用甲醇汽油和E10車用乙醇汽油中總氯和總硅含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定氯元素含量范圍為10mg/kg~10000mg/kg的汽油,硅元素含量范圍為1mg/kg~1000mg/kg的汽油,超過(guò)此范圍也可用本方法測(cè)定,精密度未做考察。

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于測(cè)定含有不溶顆粒物的試樣。如果顆粒物非常細(xì)小(小于1gm),則會(huì)被帶入到等離子體中參與定量分析。

如果試樣中含有易揮發(fā)形態(tài)的氯化合物,則采用附錄A測(cè)定。

如果試樣中含有易揮發(fā)形態(tài)的硅化合物,則采用附錄B測(cè)定。若試樣含有四甲基硅烷,本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定結(jié)果會(huì)比真實(shí)值高。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T4756 石油液體手工取樣法

GB/T17476 用過(guò)的潤(rùn)滑油中添加劑元素、磨損金屬和污染物以及基礎(chǔ)油中某些元素測(cè)定法(電感耦合等離子體發(fā)射光譜法)

GB18350 變性燃料乙醇

GB/T23510 車用燃料甲醇

ΔSTMD4806 用作汽車火花點(diǎn)火發(fā)動(dòng)機(jī)燃料的與汽油混合的變性燃料乙醇的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范

(Standard specification for denatured fuel ethanol for blending with gasolines for use as automotivespark-ignition engine fuel)

ASTM D4814點(diǎn)燃式發(fā)動(dòng)機(jī)燃料的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范( Standard specification for automotive spark-ignition engine fuel)

ASTM D5798汽車火花點(diǎn)火發(fā)動(dòng)機(jī)用乙醇燃料的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范( Standard specification for ethanol fuel blends for flexible-fuel automotive spark-ignition engines)

3 方法概要

準(zhǔn)確稱取一份經(jīng)充分混勻的試樣用稀釋劑進(jìn)行稀釋,再以同樣的方式制備標(biāo)準(zhǔn)溶液。為了補(bǔ)償因試樣導(dǎo)入效應(yīng)而引起的各種誤差,可以選擇一種內(nèi)標(biāo)元素加入試樣溶液中(內(nèi)標(biāo)法可選擇使用)。將溶液導(dǎo)入 ICP-OES儀器進(jìn)行測(cè)量,通過(guò)比較試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)射強(qiáng)度,計(jì)算試樣溶液中待測(cè)元素的濃度。

4 方法應(yīng)用

4.1 應(yīng)用本標(biāo)準(zhǔn)可測(cè)定汽油中氯元素和硅元素的含量。

4.2 汽油中的氯是一種污染物,在發(fā)動(dòng)機(jī)的高溫下會(huì)變成離子形態(tài)的氯,氯離子對(duì)金屬的腐蝕非常嚴(yán)重,形成的銨鹽會(huì)堵塞管道,導(dǎo)致發(fā)動(dòng)機(jī)氣密性和噴油效果不好,引起汽車故障。在 ASTM D4806、GB18350、GB/T23510中均規(guī)定了氯元素的限量要求。

4.3 汽油中的硅是一種污染物,汽油中硅含量即使很低也會(huì)導(dǎo)致氧氣傳感器失效,同時(shí)在發(fā)動(dòng)機(jī)中和催化轉(zhuǎn)換器上產(chǎn)生大量沉積物,可使催化系統(tǒng)失效,導(dǎo)致零件損壞。這些問(wèn)題已經(jīng)引起了美國(guó)ASTM(美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì))的注意, ASTM I4806、 ASTM I4814和 ASTM D5798中的工藝部分都有相關(guān)警告。

4.4 本標(biāo)準(zhǔn)中涉及的易揮發(fā)形態(tài)的氯化合物是指比標(biāo)準(zhǔn)溶液中含有的氯化合物(如1,2-二氯苯)揮發(fā)性強(qiáng)的氯化合物(如二氯乙烯)。涉及的易揮發(fā)形態(tài)的硅化合物是指比標(biāo)準(zhǔn)溶液中含有的硅化合物(如苯基三乙氧基硅烷)揮發(fā)性強(qiáng)的硅化合物(如三甲基硅醇)。相比較于標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氯元素或硅元素,易揮發(fā)形態(tài)的氯或硅化合物中氯元素或硅元素的發(fā)射強(qiáng)度會(huì)產(chǎn)生明顯的增強(qiáng)效應(yīng)。

5 干擾因素

5.1 光譜干擾

所有待測(cè)元素濃度必須落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi),建議校正高濃度的待測(cè)元素的光譜干擾。

5.2 光譜干擾校正方法

5.2.1 光譜干擾通常可以通過(guò)精確地選擇分析波長(zhǎng)及背景校正加以避免。由于1CP儀器的種類和性能不同,本標(biāo)準(zhǔn)中沒有列出的譜線也可以使用。譜線應(yīng)根據(jù)元素的*佳發(fā)射強(qiáng)度、峰形和無(wú)干擾原則進(jìn)行選擇。對(duì)于所有測(cè)定元素,發(fā)射光譜譜峰的基線背景(BK)點(diǎn)要靠近峰形兩側(cè)沒有發(fā)射強(qiáng)度信號(hào)的位置(見圖1)。在方法建立過(guò)程中,應(yīng)盡可能地將樣品光譜和標(biāo)準(zhǔn)光譜在發(fā)射線上進(jìn)行比較,以確保積分信號(hào)正確。

5.2.2 如果通過(guò)以上方法無(wú)法消除干擾時(shí),可根據(jù)GB/T17476中的光譜干擾校正的經(jīng)驗(yàn)方法進(jìn)行校正。

5.3 黏度影響

試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液的黏度不同,可能會(huì)引起進(jìn)樣速率和霧化效率的不同。這些差別對(duì)分析準(zhǔn)確度會(huì)