作者:百檢網(wǎng) 時(shí)間:2021-09-15 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)
含量測(cè)定:照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測(cè)定。
色譜前提與體系合用性實(shí)驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-甲醇-1%醋酸
溶液(10:15:75)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為334nm。實(shí)踐板數(shù)按麥角甾苷峰計(jì)較應(yīng)不低于3000。
比照品溶液的制備細(xì)密稱取麥角甾苷比照品4mg,置25ml棕色量瓶中,加流動(dòng)相至刻度,
搖勻,即患上(每一1ml中含麥角甾苷160μg)。
供試品溶液的制備取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)約1g[同時(shí)另取本品粉末測(cè)定水份(附錄ⅨH
**法)],細(xì)密稱定,置100ml棕色量瓶中,細(xì)密加甲醇50ml,密塞,搖勻,稱定重量,浸泡
0.5小時(shí),超聲處置(功率250W,頻率40kHz)40分鐘(50℃如下),掏出,放冷,再稱定重量,用
甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,離心,取上清液用微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò),濾液置棕色量瓶中,
即患上。
測(cè)定法劃分細(xì)密吸收比照品溶液5μl與供試品溶液5~10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,
即患上。
本品按干燥品計(jì)較,含麥角甾苷(C29H36O15)不患上少于0.080%。
性味與歸經(jīng):甘、咸,溫。歸腎、大腸經(jīng)。
炮制:肉蓯蓉片除了去雜質(zhì),洗凈,潤(rùn)透,切厚片,干燥。
本品為不劃定規(guī)矩形切片,厚約3妹妹。概況棕褐色或者灰棕色。有的可見肉質(zhì)鱗葉。切面黃棕色、
灰棕色或者棕褐色,有淡棕色或者棕黃色點(diǎn)狀維管教,分列成不劃定規(guī)矩的波狀環(huán)紋,或者排成條狀而散
列。氣微,味甜、微苦。
取本品1.5g,照上述[判別](1)、(2)、(3)項(xiàng)實(shí)驗(yàn),應(yīng)顯不異的成效。
酒蓯蓉取凈肉蓯蓉片,照酒燉或者酒蒸法(附錄ⅡD)燉或者蒸至酒吸盡。
判別:(1)取本品粉末1g,加含0.5%鹽酸的乙醇溶液8ml,加熱回流10分鐘,
趁熱濾過(guò),濾液加氨試液調(diào)理至中性,蒸干,殘?jiān)?%鹽酸溶液3ml使消融,濾過(guò)。取
濾液1ml,加碘化鉍鉀試液1~2滴,天生橘赤色或者紅棕色積淀。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超聲處置10分鐘,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。另
取麥角甾苷比照品,加甲醇制成每一1ml含2.5mg的溶液,作為比照品溶液。照薄層色譜法(附
錄ⅥB)實(shí)驗(yàn),吸收上述兩種溶液各5μl,劃分點(diǎn)于統(tǒng)一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇
-9%醋酸溶液(20:3:2)為開展劑,開展,掏出,晾干,噴以5%三氯化鐵乙醇溶液。供試品
色譜中,在與比照品色譜響應(yīng)的位置上,顯不異顏色的黑點(diǎn)。
(3)取本品粉末1g,加80%乙醇10ml,加熱回流10分鐘,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。
另取肉蓯蓉比照藥材1g,同法制成比照藥材溶液。再取甜菜堿比照品,加80%乙醇制成每一1ml
含5mg的溶液,作為比照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)實(shí)驗(yàn),吸收上述三種溶液各5μl,
劃分點(diǎn)于統(tǒng)一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以甲醇-水-醋酸(9:2:0.5)為開展
劑,開展,掏出,晾干,噴以改進(jìn)碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與比照藥材色譜響應(yīng)的位
置上,顯不異顏色的黑點(diǎn);在與比照品色譜響應(yīng)的位置上,顯不異的橙赤色黑點(diǎn)。
性狀:本品呈扁圓柱形,稍蜿蜒,長(zhǎng)3~15cm,直徑2~8cm。概況棕褐色或者灰棕
色,密被覆瓦狀分列的肉質(zhì)鱗葉,凡是鱗葉先端已經(jīng)斷,體重,質(zhì)硬,微有柔性,不容易折
斷,斷面棕褐色,有淡棕色點(diǎn)狀維管教,分列成波狀環(huán)紋。氣微,味甜、微苦。
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