一 、比對活動的特征

1.

共有31家實驗室參加了本次比對試驗，從下圖中可以看出北京、上海、廣東、福建以及浙江的實驗室數量較多，符合目前檢測領域較活躍的區域分布。

2.

為了使這次比對試驗具有針對性和適用性，并保證本次試驗檢測的一致性，本次比對活動考核六種有害物質元素的含量，使用的檢測標準為IEC/111/54/CDV。

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3.

為了能夠清楚全面了解實驗室的測試能力，規范試驗報告模式，本次比對試驗提供了中文和英文兩份報告模板。主要對各實驗室規范填寫報告和試驗數據的準確性兩方面內容進行考察。

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4.

出于保密需要，對每個參加的實驗室賦予一個報告代碼和一個結果報告編碼，參加比對活動的31個實驗室結果報告編碼隨機從L1到L31。

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二、六種有害物質檢測結果數據分析

本次比對試驗檢測結果的處理采用專家組評議與穩健統計技術相結合的方式，對六類有害物質的檢測結果分別進行了數據分析。

對于檢測結果以Z比分數來評價每一個參加實驗室的能力，即

|Z|≤1????????????? 為優秀結果

1＜|Z|≤2????? 為令人滿意的結果

2＜|Z|＜3????? 為存在問題的結果

|Z|≥3????????????? 為不滿意結果

比對試驗的31家實驗室六種元素檢測結果中位數和IQR（中位四分位數區間）為

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1.鉛（Pb）檢測結果數據分析

根據檢測結果的計算和分析，Z比大于3的實驗室有5家，Z比在2和3之間的實驗室有兩家。約有7家實驗室的檢測結果有偏離現象，總體來說數據是符合正態分布的，達到了預期的比對結果，部分實驗室的偏離問題出現在元素提取過程的可能性比較大。

2.鎘(Cd)檢測結果分析

根據檢測結果的計算和分析，得到Z比大于3的實驗室有一家，Z比在2和3之間沒有實驗室偏離。

得出結論是，對于鎘元素的檢測各實驗室的一致性非常好。除了各實驗室掌握元素前處理比較好以外，鎘元素自身的特點也提高了檢測一致性的可能性。

3.汞(Hg)檢測結果數據分析

根據檢測結果的計算和分析，Z比大于3的實驗室有一家，而Z比在2和3之間的實驗室也只有一家。這說明對于汞元素的檢測各實驗室的一致性也非常不錯，各實驗室在進行汞元素的提取和處理過程中，對標準的理解和把握尺度比較一致，對于汞元素揮發特性的處理方法也比較成熟。

4.六價鉻（Cr6+）檢測結果數據分析

根據檢測結果的計算和分析，Z比大于3的實驗室有7家，Z比在2和3之間的實驗室有一家。

這說明，對于六價鉻元素的檢測各實驗室的一致性不是很好，也反映出對于六種有害物質檢測中，六價鉻處理難度相對大一些。原因主要有以下幾點

1） 六價鉻多存在于金屬鍍層，如何將其有效分離并提取，尺度不好掌握，有一定的技術難度。

2） 六價鉻在實際檢測過程中，萃取等處理過程導致價態變化等因素對檢測結果影響較大。

3） 鉻元素的多種價態，在實際的儀器檢測過程中，有效地辨別、確定每一個價態的元素含量，需要一些經驗積累。

4） 因其中有4家實驗室未檢出，這些實驗室的結果在統計處理中采用了專家組評議的方法。

5.多溴聯苯、多溴二苯醚檢測結果數據分析

對于多溴聯苯、多溴二苯醚的測試結果應為N.D. =

未檢出。N.D.＜MDL（檢測方法*限值）。從目前的報告結果來看,對多溴聯苯的檢測，有29家實驗室的結果與比對結果相一致。占全部實驗室的93.5%對多溴二苯醚的檢測，有27家實驗室的結果與比對結果相一致，占全部實驗室的87%。其中，由于4家實驗室有檢測結果檢出，所以在統計處理時，對這幾家實驗室的數據，采取了專家評議和穩健統計相結合的方法。

阻燃劑的檢測結果比較理想，主要原因是因為此次比對活動樣品中沒有添加PBBs及PBDEs，實際上兩種物質的檢測在各實驗室的一致性上也存在需要解決的問題。比如兩種物質的多達幾百種的同分異構體、標準物質的不齊全、檢測儀器的檢測限等問題，都需要在今后的工作中逐步解決。

三、 比對活動結果分析

對于本次試驗采用樣品檢測結果的Z比分數來評價每個參加實驗室的能力，

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本次比對活動的檢測結果經過數據分析，Z值符合正態分布的特點，客觀地說明此次比對試驗活動是比較成功的，分析結果基本反映出了對于此次比對試驗各實驗室的檢測結果的偏差，達到了幫助實驗室查找問題、提高業務水平的目的。此次比對活動通過專家現場核查的方式，發現以下幾個問題各實驗室易于出現，應引起注意，自我完善，以便提高檢測結果的真實性和一致性

1. 環境儀器方面

(1) 分析環境未充分考慮，有的沒有記錄，有的超過ISO 17025允許范圍但未經驗證

(2) 對實驗室的溫、濕度不重視。個別實驗室沒有控制溫、濕度的設備

(3) 部分實驗室樣品存放比較混亂，已測待測存放無序

(4) 有些儀器的計量日期已過

(5) 實驗人員的防護措施，如手套、洗眼器等不完善。

2. 人員及培訓方面

（1）大部分實驗室進行人員培訓的記錄和規劃不詳細

（2）檢測人員對標準理解或要求不透徹

（3）作業指導書問題

a) 作業指導書有多個選擇，無相關選用的解釋和說明

b) 作業指導書未包含質量控制要求

c) 作業指導書信息不全。

3. 標識及記錄

（1）試劑標簽信息不全

（2）各類工具標識不很清楚，容易造成污染

（3）樣品標識不清晰、記錄追溯性不是很好

（4）原始記錄中體現了有些實驗室沒有完全按照要求進行測試，特別是標準液的測試點及r值的計算

（5）原始記錄不原始，現場抽查的原始記錄只有*終數值，有些實驗室樣品無隨樣單。

4. 檢測方面

（1）標準曲線的取樣點、范圍以及使用頻次不滿足要求，有些實驗室使用標準曲線期限不滿足要求

（2）儀器分析過程的質量控制點沒有嚴格按照要求操作

（3）有機PBBS&PBDES萃取過程時間偏離參考標準，且未經驗證。

以上這些問題，都是實驗室容易發生的問題，應引起注意，這些問題對于提高日常檢測、比對活動的水平和一致性有很大的關聯性。通過此次活動，體現出各實驗室都具有了比較高的檢測水平，但是仍然有些環節可以通過交流，繼續提高。

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