發布時間:2021-05-21 熱度:
電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)是現代物理與化學領域內使用的一種*為重要的工具,ICP-MS性能優異,尤其在測量低濃度和同位素豐度的樣品時更具優勢,其應用領域很廣。
如半導體和陶瓷材料、環境樣品、結合使用同位素示蹤劑的生物材料、高純試劑和金屬、原子核材料、地質樣品和食品等。下面百檢網小編就從幾個方面帶大家了解一下這種神通廣大的測試儀器(方法)。
一、概述
20世紀80年代,Houk和Gray分別獨立報道了用電感耦合等離子體(ICP)做離子源的質譜分析法,由ICP可提供很好地無機物分析所需的離子源,在ICP與質譜儀連用的接口問題解決之后,使ICP-MS法在無機元素超痕量分析上獲得了巨大的成功,并且發展十分迅速。
從1983年英國和加拿大兩個公司同時推出商用ICP質譜儀起,到目前為止,全世界已有幾百臺ICP質譜聯用儀在使用。
目前,ICP-MS被公認為*理想的元素分析方法。ICP-MS的主要優點歸納為:試樣是在常壓下引入,外部離子源,即離子并不處在真空中;等離子體的溫度很高,使試樣完全蒸發和解離;試樣原子電離的百分比很高;產生的主要是一價離子;離子能量分散小;離子源處于低電位,可配用簡單的質量分析器。正因為ICP-MS具有優良的分析性能,稱為元素分析中*重要的分析技術之一。
ICP-MS可用于物質的定性、半定量和定量分析以及同位素比測定,檢測模式靈活多樣。
二、原理
樣品由蠕動泵送入霧室,氣溶膠在常壓和約7000K高溫的ICP通道中被蒸發、原子化和電離,離子在加速電壓作用下,經采樣錐和分離錐,被加速、聚焦后進入質譜儀,不同質荷比離子選擇性地通過四級質量分析器,用離子檢測器檢測。
三、儀器結構
ICP-MS是由電感耦合等離子體光源(ICP)、接口、光學系統、四級桿、檢測器及碰撞反應池等組成。
1、電感耦合等離子體光源(ICP)
電感耦合等離子體光源由RF發生器和進樣系統組成。
(1)進樣系統:它是將溶液樣品轉換為氣溶膠,使之進入ICP火焰。它包含霧化器、霧室、矩管、等離子氣、輔助氣、載氣以及各種氣路裝置系統。
(2)RF發生器:RF發生器通過工作線圈給等離子體輸送能量,維持ICP光源穩定放電,目前ICP的RF發生器主要有兩種震蕩類型,即自激式和它激式。
2、接口
接口一般由2~3個錐組成,分別為采樣錐和截取錐。采樣孔徑一般為0.75~1mm、經冷卻的采樣錐靠近等離子矩管,它的錐間孔對準矩管的中心管道,錐頂與矩管口距離為1cm左右。在采樣錐的后面有一截取錐,外形比采樣錐小,錐體比采樣錐大。截取錐與采樣錐一樣,在尖頂部有一小孔,兩錐間之間的安裝距離為6~7mm,并在同一軸心線上。
由ICP產生的離子經采樣孔進入真空系統,在這里形成超聲速射流,其中心部分流入截取孔。由于被提取的含有離子的氣體是以超聲速進入真空室的,且到達截取錐的時間僅需幾個微秒,所以樣品離子的成分及特性基本沒變化。
3、光學系統
光學系統一般由離子透鏡組成,有離軸設計的,也有非離軸設計的,主要作用是為了避免中性粒子的干擾,并達到傳輸離子、聚焦至四級桿的目的。
4、四級桿
四級桿是由四根截面為雙曲面或圓形的棒狀電*組成,兩組電*間施加一定的直流電壓和頻率為射頻范圍內的交流電壓。
如果使交流電壓的頻率不變而連續地改變直流和交流電壓的大小(但要保持它們的比例不變,電壓掃描),或保持電壓不變而連續地改變交流電壓的頻率(頻率掃描),就可使不同質荷比的離子依次到達收集器(檢測器)而得到質譜圖。
四級桿的優點是:分辨率較高;分析速度*快,*適合與ICP、氣相色譜儀和高效液相色譜儀聯用,但是準確度和精密度低于磁偏轉型質量分析器。
5、檢測器
檢測器通常采用的是配置電子倍增管的脈沖計數檢測器。
6、碰撞反應池
碰撞反應池技術由于專利的原因,各家都不一樣,成為*有區別的一個部分。有四級桿設計、六級桿設計、八級桿設計還有使用在接口上設計碰撞反應池技術的。四級桿設計和其它設計不同就在于四級桿能夠進行質量甄別,也就是可以讓一定范圍內的質量數通過。碰撞反應池可以使用包括甲烷、氧氣、氫氣和氦氣在內的任何一種氣體,還可以用氨氣、氧化氮等強反應氣。
雖然各家的碰撞反應池的設計和理念不同,但其去干擾的原理基本一致,主要是通過樣品產生的離子流和氫氣或氦氣或兩者混合氣進行碰撞和反應。氦氣是惰性氣體,主要起到碰撞作用,氫氣是弱反應氣,主要通過反應來去除干擾。
百檢網小編結語:以上便是針對ICP-MS的介紹了,ICP-MS可廣泛用于物質的定性、半定量和定量分析以及同位素比測定等領域,是廣大科研院所的必備設備之一,感興趣的朋友可以進一步查閱資料多加了解喲!