重金屬及形態檢測標準簡介

　　2322 汞、砷元素形態及價態測定法修訂變化

　　相比2015版藥典通則，在原有“礦物藥及其制劑”檢測方法基礎上，增加動物類、植物類檢測方法，開始被產品標準引用，成為法定檢驗方法。2020版藥典一部“朱砂”在【檢查】項下增訂“二價汞”檢測項目，“雄黃”在【檢查】項下增訂“三價砷和五價砷”檢測項目。

三價砷和五價砷??????照汞、砷元素形態及價態測定法（通則2322）中砷形態及其價態測定法測定。　　對照品貯備溶液的制備?????分別精密量取亞砷酸根溶液標準物質、砷酸根溶液標準物質適量，加水制成每1ml各含2μg（均以砷計）的混合溶液，即得。　　標準曲線溶液的制備?????精密吸取對照品貯備溶液適量，加0.02mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液分別制成每1ml含兩種價態砷各5ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng、1000ng（均以砷計）的系列溶液，即得。　　供試品溶液的制備?????取本品粉末（過五號篩）約30mg，精密稱定，置250ml塑料量瓶中，加人工腸液約200ml，搖勻，置37℃水浴中超聲處理（功率300W，頻率45kHz）2小時（每隔15分鐘充分搖勻一次），放冷，用人工腸液稀釋至刻度，搖勻，取適量置50ml塑料離心管中，靜置20～24小時，用洗耳球輕輕吹去上層表面溶液，吸取中層溶液約15ml（吸取時應避免帶入顆粒），用微孔濾膜（10μm）濾過，精密量取續濾液5ml，置50ml塑料量瓶中，加0.02mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。同法制備試劑空白溶液。　　測定法?????分別精密吸取標準曲線溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用儀，測定。以標準曲線溶液測得不同價態砷的峰面積為縱坐標，相應濃度為橫坐標，繪制標準曲線，計算供試品中價態砷含量，即得。　　本品含三價砷和五價砷的總量以砷（As）計，不得過7.0%。