作者:百檢網 時間:2021-10-26 來源:互聯網
1. 總氮含量測定 蒸餾后滴定法 GB 8572-88 。平行測定的**差值≤ 0.30% ,不同實驗室測定結果的**差值≤ 0.50% 。在酸性介質中還原硝酸鹽成銨鹽,在觸媒存在下,將有機態氮或尿素態氮和氰氨態氮轉化為硫酸銨,從堿性溶液中蒸餾出氨,用過量硫酸標準溶液吸收,以甲基紅 - 亞甲基藍乙醇溶液為指示劑,用氫氧化鈉標準溶液反滴定,即可間接計算出氮含量。
2. 有效磷含量測定 磷鉬酸喹啉重量法 GB/T 8573-1999 。平行測定的**差值≤ 0.20% ,不同實驗室測定結果的**差值≤ 0.30% 。用水和乙二胺四乙酸二鈉( EDTA )溶液提取復混肥料中的水溶性磷和有效磷,提取液中的的正磷酸根離子,在酸性介質中和喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀,用磷鉬酸喹啉重量法測定磷的含量。
3. 鉀含量測定 四苯基合硼酸鉀重量法 GB 8574-88 。鉀含量 <10% ,平行測定的**差值 0.12% ,不同實驗室測定結果的**差值 0.24% ;鉀含量 10~20% ,平行測定的**差值 0.30% ,不同實驗室測定結果的**差值 0.60% ;鉀含量 >20% ,平行測定的**差值 0.39% ,不同實驗室測定結果的**差值 0.73% 。在弱堿性介質中,用四苯基合硼酸鈉溶液沉淀試液中的鉀離子(如試樣中有氰氨基化物或有機物時,可先加溴水和活性炭處理),所得沉淀經過濾、洗滌、干燥后稱量;為了防止銨離子和其它陽離子干擾,可預先加入適量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二鈉鹽( EDTA )使銨離子與甲醛反應生成六亞甲基四胺,其它陽離子與乙二胺四乙酸二鈉絡合。
4. 游離水含量測定
4.1. 真空干燥法(仲裁法) GB 8577-88 。水含量≤ 2% ,**差值 0.30% ;水含量 >2% 。**差值 0.40% 。存在于試樣中的水經二氧六環或無水乙醇萃取后,利用水與卡爾?費休試劑進行定量反應。
4.2. 真空烘箱法 GB 8576-88 。水含量≤ 2% ,**差值 0.20% ;水含量 >2% 。**差值 0.30% 。在一定溫度下,試樣在電熱恒溫真空干燥箱中減壓干燥,失重表示為游離水含量。
5. 粒度測定。用一定規格試驗篩,江實驗室樣品分成不同粒徑的顆粒,計算百分率。
6. 水溶性磷含量測定同有效磷含量測定。
7. 氯離子含量測定。氯離子含量 <5% ,平行測定的**差值≤ 0.20% ,不同實驗室測定結果的**差值 0.30% ;氯離子含量 5%-25% ,平行測定的**差值≤ 0.30% ,不同實驗室測定結果的**差值 0.40% ;氯離子含量 >25% ,平行測定的**差值≤ 0.40% ,不同實驗室測定結果的**差值 0.60% 。在酸性溶液中加入過量的硝酸銀溶液,使氯離子轉化成氯化銀沉淀,用鄰苯二甲酸二丁酯包裹沉淀,以硫酸鐵銨為指示劑,用硫氰酸銨滴定液滴定剩余的硝酸銀。
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