目錄：
一、適用范圍
二、原理
三、試劑材料
四、試樣制備
五、提取與凈化
六、氣相色譜-質譜條件
七、定性與定量
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一、適用范圍
適用于蘋果、柑桔、葡萄、甘藍、芹菜、西紅柿（其他水果、蔬菜可參照）
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二、原理
試樣用乙腈勻漿提取，鹽析離心后，取上清液，經固相萃取柱凈化，用乙腈+甲苯（3+1）洗脫農藥及相關化學品，溶劑交換后用氣相色譜-質譜儀檢測。
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三、試劑材料
試劑：乙腈、甲苯、丙酮、正己烷、二氯甲烷（*好為色譜純）；氯化鈉（優級純），無水硫酸鈉（分析純）用前650℃灼燒4h，貯藏與干燥器中，冷卻備用。
標準溶液：標準儲備液避光4℃保存一年；混合標準溶液避光4℃保存一個月。
內標溶液：稱取3.5mg環氧七氯與100mL容量瓶甲苯定容到刻度。
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四、試樣制備
水果、蔬菜樣品取樣部分按GB? 2763附錄A執行，將樣品切碎均一制成勻漿，制備好的試樣均分成兩份，裝入潔凈容器內，密封標記，-18℃保存。
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五、提取與凈化
提取：稱取20g試樣（精確至0.01g）于80mL離心管中，加入40mL乙腈，使用均質器15000r/min勻漿1min提取，加入5g氯化鈉，在勻漿提取1min，離心機3000r/min離心5min，取上清液20mL(相當于10g試樣量），待凈化。
凈化:將Envi-18柱放入固定架，10mL乙腈預洗，下接雞心瓶，20mL上清液過柱，15mL乙腈洗柱，收集提取液與洗柱液40℃水浴旋轉濃縮至約1mL,備用。Envi-Carb柱加2cm高無水硫酸鈉,下接Sep-Pak氨丙基柱，串聯柱下接雞心瓶，4mL乙腈+甲苯（3+1）預洗，液面到達硫酸鈉頂部時，加入樣品濃縮液，每次用2mL乙腈+甲苯（3+1）洗滌樣品瓶，洗滌液過柱，25mL乙腈+甲苯（3+1）洗柱，收集所有流出液，40℃水浴旋轉濃縮至約0.5mL，每次加5mL正己烷在40℃水浴中旋轉蒸發，進行溶劑交換兩次，*后使樣液體積約為1mL，加40uL內標，混勻，氣相色譜-質譜測定。
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六、氣相色譜-質譜條件
色譜柱：DB-1701(30m*0.25mm*0.25um)石英毛細管或相當者；
色譜柱溫度程序：40℃保持1min，30℃/min程序升溫至130℃，再以5℃/min升溫至250℃，10℃/min升溫至300℃，保持5min；
載氣：氦氣（純度大于99.999%，流速1.2mL/min）；
進樣口溫度：290℃；
進樣量：1uL；
進樣方式：無分流進樣，1.5min后打開分流閥和隔墊吹掃閥；
電子轟擊源：70eV；
離子源溫度:230℃；
GC-MS接口溫度：280℃。
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七、定性與定量
定性：如檢出的色譜峰的保留時間與標準樣品相一致，并且在扣除背景后的樣品質譜圖中，所選擇的離子均出現，所選擇的離子豐度比與標準樣品的離子豐度比相一致（或在允許偏差中）則可判斷樣品中存在這種農藥或相關化學品。如不能確定，應重新進樣，以掃描方式（有足夠靈敏度）或采用增加其他確證離子的方式或用其他靈敏度跟高的分析儀器來確證。
定量：內標法單離子定量測定。
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