1.范圍

本標準規定了化妝品中二十四種防腐劑的高效液相色譜測定方法。

本標準適用于膏霜、乳液、化妝水等皮膚護理類化妝品中二十四種防腐劑的測定。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

3.原理

以甲醇為溶劑,超聲提取、離心,0.45μm的有機濾膜過濾,溶液注入配有二*管陣列檢測器(DAD)的液相色譜儀檢測,外標法定量。

4.試劑和材料

除另有規定外,試劑均為分析純。水為GB/T 6682規定的一級水。

4.1 甲醇:色譜純。

4.2 水楊酸,純度不小于99.0%;4-羥基苯甲酸乙酯,純度不小于99.0%;4-羥基苯甲酸丙酯,純度不小于99.0%;4-羥基苯甲酸丁酯,純度不小于99.0%;4-羥基苯甲酸甲酯,純度不小于99.0%;甲基氯異噻唑啉酮,純度不小于99.0%;甲基異噻唑啉酮,純度不小于99.0%;苯甲醇,純度不小于99.0%;苯氧乙醇,純度不小于99.0%;p-氯-m-甲苯酚,純度不小于98.0%;三氯生,純度不小于97.0%;三氯卡班,純度不小于99.0%;苯甲酸甲酯,純度不小于99.0%;苯甲酸乙酯,純度不小于99.0%;苯甲酸苯酯,純度不小于9.0%;2-溴-2-硝基丙烷-1,3二醇,純度不小于98.0%;2,4-二氯-3,5-二甲酚,純度不小于99.0%;4-羥基苯甲酸異丙酯,純度不小于99.0%;o-苯基苯酚,純度不小于98.0%;氯二甲酚,純度不小于98.0%;4-羥基苯甲酸異丁酯,純度不小于99.0%;芐氯酚,純度不小于99.0%;苯甲酸,純度不小于99.0%;山梨酸,純度不小于99.0%。

注:2,4-二氯-3,5-二甲酚未列入衛監督發[2007]1號《化妝品衛生規范》的表4“化妝品組分中限用防腐劑”中。

4.3 防腐劑標準儲備液:準確稱取各防腐劑(4.2)0.5g,精確到0.0001g,分別置于50mL燒杯中,加適量甲醇溶解,移入100mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,混勻,即得5000mg/L的各防腐劑標準儲備液。

4.4 防腐劑混合標準儲備液:分別移取2mL的標準儲備液(4.3)至100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,即得各防腐劑濃度均為100mg/L混合標準儲備液。冰箱冷藏保存,可使用三個月。

4.5 防腐劑標準工作溶液:用甲醇將混合標準儲備液(4.4)分別配成一系列濃度為0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL的標準工作溶液,在冰箱冷藏保存,可使用一周。

4.6 0.025mol/L磷酸二氫鈉溶液(pH3.80):稱取磷酸二氫鈉(NaH2PO4·2H2O)3.9g,精確至0.001g,于50mL燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,混勻,即得0.025mol/L的磷酸二氫鈉溶液。用10%磷酸溶液調節pH值至3.80。

5.儀器

5.1 液相色譜儀,配有二*管陣列檢測器。

5.2 微量進樣器,10μL。

5.3 超聲波清洗器。

5.4 離心機,大于5000r/min。

5.5 溶劑過濾器和0.45μm有機過濾膜。

5.6 具塞比色管,10mL。

6.測定步驟

6.1 樣品處理

稱取化妝品試樣約0.2g(精確到0.001g)于10mL具塞比色管中，加入8mL甲醇，在超聲波清洗器中超聲振蕩30min，冷卻后，用甲醇稀釋至刻度，混勻。取部分溶液放入離心管中，在離心機上于5000r/min離心20min，離心后的上清液經0.45μm有機濾膜過濾，濾液供測定用。

6.2 測定

6.2.1 色譜條件

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