1.范圍

本標準規定了嬰幼兒食品和乳品中乳糖、蔗糖的測定方法。

本標準適用于嬰幼兒食品和乳品中乳糖、蔗糖的測定。

2.規范性引用文件

本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。

**法 高效液相色譜法

3.原理

試樣中的乳糖、蔗糖經提取后,利用高效液相色譜柱分離,用示差折光檢測器或蒸發光散射檢測器檢測,外標法進行定量。

4.試劑和材料

除非另有規定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。

4.1 乙腈。

4.2 乙腈:色譜純。

4.3 標準溶液

4.3.1 乳糖標準貯備液(20mg/mL):稱取在94℃±2℃烘箱中干燥2h的乳糖標樣2g(精確至0.1mg),溶于水中,用水稀釋至100mL容量瓶中。放置4℃冰箱中。

4.3.2 乳糖標準工作液:分別吸取乳糖標準貯備液(4.3.1)0mL,1mL,2mL,3mL,4mL,5mL于10mL容量瓶中,用乙腈(4.1)定容至刻度。配成乳糖標準系列工作液,濃度分別為0mg/mL,2mg/mL,4mg/mL,6mg/mL,8mg/mL,10 mg/mL。

4.3.3 蔗糖標準溶液(l0mg/mL):稱取在105℃±2℃烘箱中干燥2h的蔗糖標樣lg(精確到0.1mg),溶于水中,用水稀釋至100mL容量瓶中。放置4℃冰箱中。

4.3.4 蔗糖標準工作液:分別吸取蔗糖標準溶液(4.3.3)0mL,1mL,2mL,3mL,4mL,5mL于10mL容量瓶中,用乙腈(4.1)定容至刻度。配成蔗糖標準系列工作液,濃度分別為0mg/mL,1mg/mL,2mg/mL,3mg/mL,4mg/mL,5mg/mL。

5.儀器和設備

5.1 天平:感量為0.1mg。

5.2 高效液相色譜儀,帶示差折光檢測器或蒸發光散射檢測器。

5.3 超聲波振蕩器。

6.分析步驟

6.1 試樣處理

稱取固態試樣1g或液態試樣稱取2.5g(精確到0.1mg)于50mL容量瓶中,加15mL50℃～60℃水溶解,于超聲波振蕩器中振蕩10min,用乙腈(4.1)定容至刻度,靜置藪分鐘,過濾。取5.0mL過濾液于10mL容量瓶中,用乙腈(4.1)定容,通過0.45μm濾膜過濾,濾液供色譜分析。可根據具體試樣進行稀釋。

6.2 測定

6.2.1 參考色譜條件

色譜柱:氨基柱4.6mm×250mm,5μm,或具有同等性能的色譜柱：

流動相:乙腈(4.2)一水=70+30;

流速:1mL/min;

柱溫:35℃;

進樣量:10μL;

示差折光檢測器條件:溫度33℃～37℃;

蒸發光散射檢測器條件:飄移管溫度:85℃～90℃;

氣流量:2.5L/min;

撞擊器:關。

6.2.2 標準曲線的制作

將標準系列工作液分別注入高效液相色譜儀中,測定相應的峰面積或峰髙,以峰面積或峰高為縱坐標,以標準工作液的濃度為橫坐標繪制標準曲線。

6.2.3 試樣溶液的測定

將試樣溶液(6.1)注入高效液相色譜伩中,測定峰面積或峰髙,從標準曲線中査得試樣溶液中糖的濃度

7.分析結果的表述

試樣中糖的含量按式(1)計算:

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下載地址：《GB 5413.5-2010 食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中乳糖、蔗糖的測定》