1.范圍

本標準規定了速凍水果和蔬菜中礦物雜質的測定方法。

本標準適用于速凍水果和蔬菜的礦物雜質含量的測定。

2.原理

用漂浮法分離有機物質并用沉積法分離重的雜質,在525℃高溫爐中灼燒沉積物,將所得殘留物稱量。

3.試劑

3.1 試劑均用分析純,所用水為蒸餾水或同等純度的水。

3.2 氯化鈉溶液(200g/L)。

3.3 硝酸銀溶液(17g/L)。

4.儀器

4.1 搗碎機。

4.2 燒杯:容積為2000mL。

4.3 定量濾紙。

4.4 坩堝:瓷質,容量30mL。

4.5 馬弗爐:525℃士25℃。

4.6 干燥器:帶有效干燥劑。

4.7 分析天平:*小分度為0.0001g。

4.8 電子天平:*小分度為0.1g。

4.9 加熱器或電爐,用煤氣或電加熱。

4.10 漏斗。

4.11 攪拌棒。

5.操作方法

5.1 樣品的制備

包裝在500g以下的樣品,取整個包裝。包裝大于500g的樣品在解凍前取有代表性的樣品500g。將樣品置于密閉的器皿中解凍,定量轉移至燒杯(4.2)中,必要時可以將樣品搗碎。

5.2 坩堝的準備

將洗凈的坩堝移入馬弗爐(4.5)中灼燒1h,冷至200℃以下后取出,移人干燥器中冷卻至室溫準確稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.0002g為恒量,備用。

5.3 測定

5.3.1 分離

將樣品移入燒杯(4.2)中,加水至刻度,用玻璃棒充分攪拌后,靜置約10min,然后將上層水傾入第二個燒杯(42)中,分別加水于**、第二燒杯至刻度,混合,攪拌,靜置10min,然后將第二燒杯上層水傾入第三個燒杯(4.2)中,**燒杯的上層水傾人第二燒杯中。小心地重復這些操作,將第三燒杯上層液傾入排水槽,直至全部漂浮的果蔬有機物棄去,收集全部沉積物于**燒杯中。

將30℃～40℃的氯化鈉(3.1)溶液加入沉積物中,使有機雜質漂浮,沉積物沉淀,再用溫水充分洗滌沉積物除去氯化鈉,以硝酸銀(32)溶液檢驗洗液中無氯離子為止,再將沉積物定量地轉移至裝有定量濾紙(4.3)的漏斗(4.9)中,過濾。

5.3.2 灰化

將濾紙連同沉積物移入準備好的坩堝(5.2)中,在電爐(4.8)上炭化,至無煙再移人馬弗爐(4.5)中灼燒1h,冷至200℃以下后取出,移入干燥器(4.6)中冷卻至室溫,準確稱重。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.0002g為恒量。

5.3.3 測定次數

相同的樣品至少測定2次。

6.結果計算

6.1 計算方法

以每千克樣品中含有礦物雜質的亳克數來表示,按式(1)計算：

式中:

X——礦物雜質的量,單位為毫克每千克(mg/kg);

m——樣品的質量,單位為克(g);

m1——坩堝的質量,單位為克(g);

m2——坩堝和礦物雜質的質量,單位為克(g)。

如果滿足重復性(6.2)要求,取兩次測定結果的算術平均值作為測定的結果。

6.2 精確度

礦物雜質結果精確到0.01mg/kg。

6.3 精密度

在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的**差值不得超過算術平均值的5%。

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下載地址：《GB/T 10470-2008 速凍水果和蔬菜 礦物和雜質測定方法》