1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中硫柳汞和苯基汞的高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定方法的原理試劑和材料、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算、回收率與精密度、允許差等內(nèi)容。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于膏、霜和乳液類(lèi)化妝品中硫柳汞和苯基汞含量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)方法硫柳汞和苯基汞的檢出限(以汞計(jì))為：0.3mg/kg，定量限(以汞計(jì))為1.0mg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

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GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 原理

樣品在經(jīng)過(guò)提取后，經(jīng)高效液相色譜儀分離，電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除非另有規(guī)定，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水。

4.1 硫柳汞：純度不小于96.0%。硫柳汞的中文名稱(chēng)、INCI名稱(chēng)(國(guó)際化妝品原料名稱(chēng))/英文名稱(chēng)、CAS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式參見(jiàn)附錄A中的表A.1。

4.2 苯基汞：純度不小于98.0%。苯基汞的中文名稱(chēng)、INCI名稱(chēng)/英文名稱(chēng)、CAS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式參見(jiàn)附錄A中的表A.1。

4.3 L-半胱氨酸：純度不小于98.0%。

4.4 甲醇：色譜純。

4.5 乙酸銨。

4.6 乙酸銨水溶液(c=60m mol/L，含有0.1%L-半胱氨酸)：分別準(zhǔn)確稱(chēng)取4.625g乙酸銨，1.000gL半胱氨酸，用水定容至1000mL，混勻。經(jīng)0.45μm水系濾膜過(guò)濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30min，備用。

4.7 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的硫柳汞和苯基汞標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇(4.4)溶解定容，制備成0.50g/L(以汞計(jì))的硫柳汞和苯基汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(-18℃以下避光保存，有效期6個(gè)月)。移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于100mL的容量瓶中，用乙酸銨水溶液(4.6)定容至刻度，作為混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，參考線性范圍為0.00μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、12.5μg/L、25.00μg/L、50.00μg/L(以汞計(jì))。

5 儀器設(shè)備

5.1 高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀。

5.2 電子天平：感量為0.01g和0.0001g。

5.3 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于5000r/min。

5.4 超聲清洗儀

5.5 孔徑0.45μm有機(jī)濾膜。

6 測(cè)定步驟

6.1 樣品處理

稱(chēng)取0.2g(精確至0.001g)樣品置于15mL具塞刻度管中，用10mL甲醇(4.4)溶解，超聲提取15min，用乙酸銨水溶液(4.6)定容至15mL，混合均勻，置于5000r/min高速離心機(jī)上離心5min，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液作為待測(cè)樣液，備用。可依據(jù)需要對(duì)待測(cè)液進(jìn)行濃縮或稀釋。

6.2 儀器參考條件

6.2.1 高效液相色譜參考條件

高效液相色譜參考條件如下：

a) 色譜柱：C18反相色譜柱或相當(dāng)者(4.6μm×150mm，5μm)；

b) 流動(dòng)相：流動(dòng)相A：甲醇；流動(dòng)相B：乙酸銨水溶液[(4.6)；高效液相色譜梯度洗脫程序參見(jiàn)表1；

c) 流速：1.0mL/min；

d) 柱溫：25℃；

e) 進(jìn)樣量：20μL。

6.2.2 電感耦合等離子質(zhì)譜參考條件

電感耦合等離子質(zhì)譜參考條件如下：

a) 射頻(RF)功率：1400W；

b) 載氣流速：0.54L/min；

c) 輔助氣流速：0.28L/min；

d) 反應(yīng)氣比例：80%Ar+20%O2(體積分?jǐn)?shù))；

e) 采樣模式：時(shí)間積分；

f) 分析時(shí)間：900s；

g) 檢測(cè)元素：202Hg。

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