1.范圍

本標準規定了水果、蔬菜及其制品中甲酸的測定方法。

本標準適用于采用重量法測定水果、蔬菜及其制品中甲酸含量。

2.原理

試樣中的甲酸被蒸餾岀來用碳酸鋇(或碳酸鈣)吸收,生成甲酸鋇(或甲酸鈣)。甲酸鋇(或甲酸鈣)定量地將氯化汞還原為氯化亞汞,然后根據氯化亞汞的質量計算出甲酸含量。

3.試劑

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的三級水。

3.1 試劑

3.1.1 碳酸鋇(BaCO3)或碳酸鈣(CaCO3)。

3.1.2 氯化汞(HgCl2)。

3.1.3 氯化鈉(NaC1)。

3.1.4 乙酸鈉(CH3 COONa)。

3.1.5 鹽酸(HCl):濃度為37%(質量分數),密度為1.19g/mL。

3.1.6 酒石酸(C4H6O6)。

3.1.7 乙醇(CH3CH2OH)。

3.1.8 乙醚(CH3OCH3)。

3.2 試劑配制

3.2.1 氯化汞氯化鈉混合溶液:稱取100g氯化汞和30g氯化鈉,加水溶解后稀釋至1L,混勻。

3.2.2 500g/L乙酸鈉溶液:稱取500g乙酸鈉,加水溶解后稀釋至1L,混勻。

3.2.3 10%鹽酸溶液:量取240mL鹽酸,以水稀釋至1L,混勻。

4.儀器和設備

4.1 分析天平:感量0.01g和0.0001g。

4.2 蒸餾裝置:如圖1所示。

4.3 烘箱:100℃±2℃。

4.4 水浴鍋。

4.5 千燥器:內附有效干燥劑。

4.6 坩堝式過濾器,G4。

4.7 可調式電爐:500W～1000W。

4.8 電爐:2000W。

4.9 錐形瓶:容積為2000mL和500mL。

4.10 回流冷凝管。

4.11 攪拌機。

5.分析步驟

5.1 試樣制備

準確稱取25g～50g(精確至0.01g)均勻試樣移人圖1的燒瓶A中(甲酸含量小于0.15g)并加水至總體積為100mL,必要時將試樣在水中浸泡1h～2h。

5.2 蒸餾

5.2.1 在圖1的燒瓶A中加入0.5g～1g酒石酸,稱取2g碳酸鋇(或碳酸鈣)至上圖的燒瓶B中并加水至100mL。

5.2.2 如圖1所示,將燒瓶A、B連接于蒸氣發生器和冷凝器之間,同時加熱蒸氣發生器和燒瓶A、B。控制蒸餾裝置中的電爐溫度和蒸氣量,使燒瓶A、B中溶液體積變化不超過5mL。待錐形瓶中餾岀液為1000mL～1500mL時,停止加熱,棄去餾出液。

5.2.3 用Φl5cm快速定量濾紙將燒瓶中的熱溶液過濾于500mL錐形瓶中,并用熱水洗滌圖1燒瓶B3次～4次,每次洗滌液均經濾紙過濾后收集,使得錐形瓶中溶液*終約為250mL,將濾液轉移至蒸發皿中并置于電爐上加熱,待液體蒸發至約100mL后再轉移于另一500mL錐形瓶中。

5.2.4 在錐形瓶中加入10mL 500g/L乙酸鈉溶液、2mL10%鹽酸溶液以及25mL氯化汞氯化鈉混合液,安裝回流冷凝管于水浴鍋中沸水浴回流2h,取出冷卻(甲酸鋇定量將氯化汞還原生成氯化亞汞沉淀)。

5.2.5 將坩堝式過濾器洗凈、烘干,于干燥器中平衡0.5h后,稱重,精確至0.0002g。將沉淀全部用冷水洗入該過濾器中,抽濾,并用乙醇和乙醚分別洗滌沉淀。

5.2.6 將裝有氯化亞汞沉淀的坩堝式過濾器置于100℃±2℃的烘箱內烘1h,取出放入干燥器中冷卻后,稱重,精確至0.0002g。

6.分析結果的表述

7.精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的**差值不得超過算術平均值的5%。

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