1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了進(jìn)出口糧谷中馬拉硫磷殘留量的檢測(cè)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于進(jìn)出口糧谷中大米、小麥、高粱、玉米中馬拉硫磷殘留量的測(cè)定和確證。

2 規(guī)范性引用文件

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GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 原理

試樣用丙酮提取，經(jīng)二氯甲烷液-液分配，再經(jīng)氧化鋁固相萃取柱凈化。洗脫液濃縮并溶解定容，用氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，氣相色譜質(zhì)譜確證，外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水。

4.1 丙酮：色譜級(jí)。

4.2 二氯甲烷：色譜級(jí)。

4.3 正已烷：色譜級(jí)。

4.4 乙酸乙酯：色譜級(jí)。

4.5 無(wú)水硫酸鈉：650℃灼燒4h，冷卻后儲(chǔ)于密封容器中備用。

4.6 中性氧化鋁固相萃取柱： ALUMINA-NSPE柱，1g，3mL，或相當(dāng)者。

4.7 硫酸鈉溶液(20g/L)：20g無(wú)水硫酸鈉溶于1000mnL水中。

4.8 馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)品(Malathion，C10H19O6PS2，CAS 編號(hào)：121-75-5)：純度大于99%。

4.9 馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.1mg)，用丙酮配制成濃度為l00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。該溶液在0℃~4℃冰箱中保存。

4.10 馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)工作液：根據(jù)需要吸取適量馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用丙酮稀釋成適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。該溶液在0℃~4℃冰箱中保存。

5 儀器和設(shè)備

5.1 氣相色譜儀：配有火焰光度檢測(cè)器(FPD)。

5.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電子轟擊離子源(EI)。

5.3 粉碎機(jī)。

5.4 分析天平：感量0.01g。

5.5 分析天平：感量0.0001g

5.6 均質(zhì)器。

5.7 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速3000r/min以上。

5.8 振蕩器。

5.9 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

5.10 固相萃取裝置，帶真空泵。

5.11 氮吹儀

6 試樣的制備

將樣品縮分至1000g，用粉碎機(jī)全部粉碎，混勻，均勻分成兩份作為試樣，裝入潔凈容器內(nèi)，密封，標(biāo)明標(biāo)記。試樣置于一18℃冰箱中保存。在抽樣及制樣的操作過(guò)程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

7 測(cè)定步驟

7.1 提取

稱取試樣20g(精確至0.01g)，于100mL具塞離心管中，加入40mL水，搖勻后放置1h。加40mL丙酮，高速均質(zhì)提取2min，將離心管置于離心機(jī)內(nèi)以3000r/min的速度離心5min，將上清液轉(zhuǎn)移至裝有80mL硫酸鈉溶液(4.7)的250mL分液漏斗中，然后在離心管中加人20mL丙酮，重復(fù)上述操作，將上清液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。

于上述分液漏斗中加入二氯甲烷30mL，充分振搖，靜置分層，收集下層二氯甲烷相于另一100mL離心管內(nèi)。再用20mL二氯甲烷重復(fù)上述操作一次，合并于離心管中，在離心管中加入2g無(wú)水硫酸鈉，渦旋振蕩2min，將離心管置于離心機(jī)內(nèi)以3000r/min的速度離心2min，清液傾入100mL茄形瓶中，用二氯甲烷清洗上述離心管兩次，每次5mL，洗液全部轉(zhuǎn)入茄形瓶中，于40℃以下濃縮至近干。

7.2 凈化

中性氧化鋁固相萃取柱用前內(nèi)填充約10mm高無(wú)水硫酸鈉層，依次以3mL正己烷、3mL乙酸乙酯預(yù)淋洗。用4mL乙酸乙酯溶解上述茄形瓶中的殘余物并傾入固相萃取柱中，再以6mL乙酸乙酯分兩次洗滌濃縮瓶并全部轉(zhuǎn)入柱中，流速控制為3mL/min，收集全部流岀液于10mL·玻璃試管中，于40℃下吹氮濃縮至干后用丙酮定容至2mL，供氣相色譜和氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定。

7.3 測(cè)定

7.3.1 氣相色譜測(cè)定參考條件

7.3.1.1 色譜柱：DB-1701石英毛細(xì)管柱，30m×0.53mm(內(nèi)徑)，膜厚1.0m，或相當(dāng)者。

7.3.1.2 色譜柱溫度：210℃。

7.3.1.3 進(jìn)樣口溫度：250℃。

7.3.1.4 檢測(cè)器溫度：250℃。

7.3.1.5 載氣：氮?dú)猓兌取?9.999%，流速15mL/min。

7.3.1.6 補(bǔ)償氣：氮?dú)猓兌取?9.99%，流速30mL/min。

7.3.1.7 燃燒氣：氫氣，純度≥99.9%，流速75mL/min

7.3.1.8 檢測(cè)器：火焰光度檢測(cè)器，磷濾光片：526nm。

7.3.1.9 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣;0.75min后開(kāi)閥。

7.3.1.10進(jìn)樣量：1.0μL。

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