1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氨綸長絲/膠乳長絲紡織品定量化學(xué)分析的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于氨綸長絲/膠乳長絲紡織品定量分析。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款，凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則

3 原理

用75%的硫酸溶液溶解氨綸長絲，剩余膠乳長絲，從而分離氨綸長絲和膠乳長絲。

4 試劑

使用的試劑均為化學(xué)純。

4.1 蒸餾水或去離子水

4.2 石油醚，餾程為40℃~60℃。

4.3 75%硫酸：100mnL濃硫酸(密度1.84g/mL)慢慢加人到570mL水中，待溶液冷卻到20℃，硫酸濃度在73%~77%范圍。

4.4 稀氨溶液：80mL濃氨水(密度0.880g/mL)用水稀釋至1L。

5 儀器和設(shè)備

5.1 恒溫水浴鍋：能保持溫度為100℃±2℃。

5.2 抽濾裝置。

5.3 恒溫烘箱：能保持溫度為105℃±3℃。

5.4 分析天平：精度為0.0002g。

5.5 干燥器：裝有變色硅膠。

5.6 玻璃砂芯坩堝：容量30mL~50mL，微孔直徑為40μm~120μm。坩堝上須有一個(gè)磨砂玻璃瓶塞或表面玻璃皿。

5.7 稱量瓶、坩堝鉗、溫度計(jì)、量筒、燒杯、三角燒瓶等。

6 試樣準(zhǔn)備

6.1 抽樣

試樣應(yīng)對全體有代表性，應(yīng)包含組成織物的各種紗線和纖維成分，試樣數(shù)量應(yīng)足夠試驗(yàn)之用。

6.2 試樣的預(yù)處理

取試樣5g左右，放在索氏萃取器中，用石油醚(4.2)萃取1h，每小時(shí)至少循環(huán)六次。待試樣中石

油醚揮發(fā)后，把試樣浸入冷水中，浸泡1h，再在65℃±5℃水中浸泡1h，水與試樣之比為100：1，時(shí)時(shí)攪拌，然后抽吸或離心脫水、晾干。如試樣上的水不溶性漿料、樹脂等非纖維物質(zhì)不能用石油醚和水萃取掉，則要用對纖維組成沒有影響的特殊方法處理。

6.3 試樣制備

試樣如為織物，應(yīng)拆成紗線，氈類織物剪成細(xì)條或小塊(注意每個(gè)試樣應(yīng)包括組成織物的各種纖維組成)，紗線則剪成1cm長。

每個(gè)試樣至少兩份，每份試樣不少于1g。

7 試驗(yàn)步驟

取預(yù)處理后試樣兩份，放入已恒重的稱量瓶中，瓶蓋放在旁邊，在105℃±3℃的烘箱中烘至恒重，蓋上瓶蓋，放入干燥器中冷卻30min，稱重，精確至0.0002g。然后將試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入濃度為75%的硫酸(4.3)溶液100mL，搖動(dòng)燒瓶，浸濕試樣，在40℃±2℃溫度下保溫30min，時(shí)時(shí)搖動(dòng)，待氨綸纖維充分溶解后，用已知重量的玻璃砂芯坩堝過濾，將剩余的纖維用少量同溫度75%硫酸(4.3)溶液洗滌三次，用水清洗，然后用稀氨溶液(4.4)中和二次，再用水清洗至中性。每次先靠重力排液，再用抽濾裝置排液。

將裝有剩余纖維的玻璃砂芯坩堝連同蓋子(放在邊上)，放入105℃±3℃的烘箱中烘至恒重后，蓋上蓋子迅速移入干燥器中，冷卻30min，稱重，精確至0.0002g。

8 計(jì)算

凈含量百分率按式(1)式(2)計(jì)算：

式中：

P酸乳一一經(jīng)75%硫酸試劑溶解后，膠乳長絲的凈干含量百分率，%；

P氨綸——氨綸長絲的凈于含量百分率，%；

m0——預(yù)處理后試樣的干重，單位為克(g)；

m1——剩余膠乳長絲的干重，單位為克(g)；

d膠乳——經(jīng)75%硫酸試劑處理后，膠乳長絲重量變化的修正系數(shù)。

d膠乳值按式(3)求得：

式中：

m2——已知膠乳長絲的干重，單位為克(g)；

m2——經(jīng)75%硫酸試劑處理后剩余的膠乳長絲干重，單位為克(g)；

經(jīng)75%硫酸試劑處理后，d膠乳=1.00。

9 試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果以兩次試驗(yàn)的平均值表示，若兩次試驗(yàn)測得的結(jié)果**差值大于1%時(shí)，應(yīng)進(jìn)行第三個(gè)試樣試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果以三次試驗(yàn)平均值表示。

計(jì)算結(jié)果計(jì)算至小數(shù)點(diǎn)后兩位，修約至小數(shù)點(diǎn)后一位，數(shù)值修約按GB/T 8170 規(guī)定進(jìn)行。

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