1 范圍

本標準規定了出口乳制品中硫氰酸鈉含量的離子色譜測定方法和氣相色譜測定方法。

本標準適用于滅菌乳、殺菌乳、酸牛乳、配方乳、乳飲料、乳粉、配方乳粉、干酪、煉乳等乳制品中硫氰酸鈉含量的測定。

2 規范性引用文件

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GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法,**法離子色譜法

3 原理

試樣中硫氰酸根經乙腈提取、沉淀蛋白后，對提取液進行凈化，以氫氧化鉀溶液為淋洗液，陰離子交換柱分離，電導檢測器檢測。以保留時間定性，外標法定量。

4 試劑和材料

除另有規定外，所用試劑均為分析純，試驗用水符合GB/T 6682 中一級水的規定。

4.1 硫氰酸鈉標準物質(sodium thiocyanate，分子式： NaSCN，CAS編號：540-72-7)：純度≥99.99%。

4.2 乙腈(CH3CN)：色譜純。

4.3 甲醇(CH3OH)：色譜純。

4.4 硫氰酸鈉(以硫氰酸根計)標準儲備液(1000mg/L)：準確稱取0.1397g硫氰酸鈉，用水定容至100mL。在0℃~4℃冰箱中保存，有效期為6個月。

4.5 硫氰酸鈉(以硫氰酸根計)標準中間液(10mg/L)：準確移取硫氰酸鈉標準儲備液(4.4)1.0mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。在0℃~4℃冰箱中保存，有效期為1個月。

4.6 尼龍濾膜：0.22μm。

4.7 RP柱(1.0mL)，或性能相當的能去除有機物質的前處理小柱，使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化，放置30min后使用。

5 儀器和設備

5.1 離子色譜儀：配電導檢測器。

5.2 離心機：轉速不低于6000r/min。

5.3 渦旋混勻器。

5.4 分析天平：感量0.1mg、0.01g。

5.5 離心管：15mL。

6 試樣制備與保存

從所有樣品中取出有代表性樣品約500g或500mL，將樣品充分混勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標明標記，于0℃~4℃條件下保存。

7 分析步驟

7.1 試樣處理

7.1.1 滅菌乳等液體樣品：稱取4g(精確至0.01g)樣品，用乙腈(4.2)定容至10mL(V1)，轉移至離心管中，渦旋混勻2min，室溫靜置沉降蛋白20min，以6000r/min轉速離心10min。準確移取上層清液1.00mL(V2)，用水定容至10mL(V3)并混勻。取上述溶液適量，依次過0.22μm尼龍濾膜、RP柱或性能相當者，棄去前3mL濾液，收集后面濾液供離子色譜儀測定。可根據樣品中硫氰酸根含量情況，用水適當稀釋待測樣品溶液。

7.1.2 乳粉等固體樣品：稱取1g(精確至0.01g)樣品，加入4g水，立即搖勻，渦旋混勻2min，用乙腈(4.2)定容至10mL(V1)，混勻后轉移至離心管中，室溫靜置沉降蛋白20min，以6000r/min轉速離心10min。準確移取上層清液1.00mL(V2)，用水定容至10mL(V3)并混勻。取上述溶液適量，依次過0.2μm尼龍濾膜、RP柱或性能相當者，棄去前3mL濾液，收集后面濾液供離子色譜儀測定。可根據樣品中硫氰酸根含量情況，用水適當稀釋待測樣品溶液。

7.2 色譜分析參考條件

7.2.1 色譜柱：氫氧化物選擇性疏水性低且可兼容梯度洗脫的高容量陰離子交換柱，如 Ion PaC@ As16型分析柱，4mm×250mm(配備 Ion pac@ AG 16型保護柱4mm×50mm)，或性能相當的離子色譜柱。

7.2.2 柱溫箱溫度：30℃。

7.2.3 淋洗液：氫氧化鉀溶液，濃度為45mmol/L~60mmol/L，梯度淋洗，淋洗液OHˉ濃度見表1。

7.2.4 抑制器：ASRS-3004mm陰離子抑制器，或選用其他具有相同功能的抑制器；外加水抑制模式，抑制電流112mA~149mA，外加水流量1.5mL/min。

7.2.5 淋洗液流速：1.0mL/min。

7.2.6 進樣體積：100μL。

7.2.7 檢測器：電導檢測器。

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