1 范圍

本標準規定了進出口化妝品中汞、砷、鉛含量的原子熒光光譜測定方法。

本標準適用于膏霜類、精油類、唇膏類、化妝水香水類化妝品中汞、砷、鉛的測定。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和武驗方法

3 方法提要

3.1 汞

樣品經酸加熱消解后，在酸性介質中，汞被硼氫化鉀(鈉)還原城原子態汞，由載氣(氬氣)帶入原子化器中。在特制的汞空心陰*燈照射不發射出特征波長的熒光，在一定濃度范圍內，其熒光強度與汞含量成正比，與標準系列進行比較定量。

3.2 砷

樣品經酸加熱消解后，在酸性介質中，五價砷被硫脲+抗壞血酸還原成三價砷，硼氫化鉀(鈉)與酸作用生成大量新生態氫，與三價砷生成氣態砷化氫，由載氣(氬氣帶入原子化器中，在特制的砷空心陰*燈照射下發射出特征波長的熒光、在一定濃度范圍內，其熒光強度與砷含量成正比，與標準系列比較進行定量。

3.3 鉛

樣品經酸加熱消解后，在酸性介質中，鉛與硼氫化鉀(KBH4)反應生成揮發性的氫化物，由載氣(氬氣)帶入原子化器中，在特制的鉛空心陰*燈照射下發射出特征波長的熒光，在一定濃度范圍內，其熒光強度與鉛含量成正比，與標準系列比較進行定量。

4 試劑

除非另有說明，本方法在分析中所用試劑均為分析純，實驗用水應符合GB/T 6682 中一級水的規定。

4.1 硝酸(HNO3，1.42g/mL)：優級純。

4.2 鹽酸(HCl，1.19g/mL)：優級純。

4.3 過氧化氫(H2O2，含量30%)。

4.4 鹽酸溶液(HCl，含量10%)。

4.5 硝酸溶液(HNO3，含量5%)。

4.6 氫氧化鉀溶液(5g/L)：稱取氫氧化鉀5.0g溶于水中，定容至1000mL。

4.7 硼氫化鉀溶液(10g/L)：稱取10.0g硼氫化鉀溶于氫氧化鉀溶液(4.6)中，定容至1000mL。現用現配。

4.8 硝酸溶液(1+1，體積比)：量取100mL硝酸，緩緩倒入100mL水中，混勻。

4.9 鹽酸溶液(1+1，體積比)：量取100mL鹽酸，緩緩倒入100mL水中，混勻。

4.10 硝酸溶液(1+9，體積比)：量取50mL硝酸，緩緩倒人450mL水中，混勻。

4.11 鹽酸羥胺溶液(120g/L)：稱取鹽酸羥胺12.0g和氯化鈉12.0g溶于水中，定容至100mL。

4.12 硝酸-重鉻酸鉀溶液(0.5g/L)：將0.5g重鉻酸鉀溶解在5%硝酸溶液(4.5)中，定容至1000mL。

4.13 硫脲-抗壞血酸混合溶液(125g/L)：稱取硫脲[(NH2)2CS]12.5g，加水約80mL，加熱溶解，待冷卻后加入抗壞血酸12.5g，定容至100mL，儲存于棕色瓶中。

4.14 草酸溶液(10g/L)：稱取1.0g草酸溶于水中，定容至100mL。

4.15 鐵氰化鉀溶液[K3Fe(CN)6，100g/L]：稱取100g鐵氰化鉀，溶于水，定容至1000mL，混均。

4.16 汞標準溶液(1000μg/mL)：使用國家有證標準物質。

4.17 汞標準儲備液(10μg/mL)：將1000μg/mL汞標準溶液(4.16)用硝酸重鉻酸鉀溶液(4.12)逐級稀釋至每毫升相當于10μg汞。

4.18 汞標準工作液(0.01μg/mL)：將10μg/mL汞標準儲備液(4.17)用硝酸重鉻酸鉀溶液(4.12)稀釋至每毫升相當于0.01μg汞。現用現配。

4.19 砷標準溶液(1000μg/mL)：使用國家有證標準物質。

4.20 砷標準工作溶液(1μg/mL)：將砷標準溶液(4.19)用水逐級稀釋至每毫升相當于1μg砷。現用現配。

4.21 鉛標準溶液(1000μg/mL)：使用國家有證標準物質。

4.22 鉛標準工作液(1μg/mL)：準確移取鉛標準溶液(4.21)，用水逐級稀釋至每毫升鉛含量相當于1μg。現用現配。

5 儀器

5.1 原子熒光光譜儀：配特制汞、砷、鉛空心陰*燈。

5.2 電熱板或電爐。

5.3 微波消解裝置：配聚四氟乙烯消解罐，容量55mL。

5.4 水浴。

5.5 恒溫干燥箱。

5.6 所用玻璃容器均用硝酸溶液(4.10)浸泡24h以上，沖洗干凈，晾干備用。

5.7 容量瓶：25mL。

6 分析步驟

6.1 樣品預處理

微波消解法同時適用于測定汞、砷、鉛三元素的樣品預處理。稱取混勻試樣0.20g~1.00g(精確至0.01g)置于聚四氟乙烯消解罐中。同時做試劑空白。樣品如含乙醇等揮發性溶劑，應先在水浴或電熱板上低溫揮發(不得干涸)。如屬于油脂類和膏粉類等干性物質取樣后先加0.5mL~1.0mL水，潤濕搖勻。加入2.0mL~3.0mL硝酸(4.1)，根據樣品消解難易程度，放置60min或靜置過夜，充分作用。然后再加入1.0mL~2.0mL過氧化氫(4.3)，蓋上聚四氟乙烯內蓋，振搖消解罐，放入沸水浴或溫度可調的恒溫電加熱設備中100℃加熱20min，取下冷卻，待罐內無明顯反應時(如溶液的體積不足3mL則需補充水)，將消解罐加蓋及保護套，擰上罐蓋，按照微波溶樣系統使用手冊的操作步驟進行消解。根據樣品消解難易程度可在5min~20min內消解完畢，取岀冷卻，開罐，將消解好的樣品消解罐放入沸水浴中30min，驅除樣品中多余的氮氧化物，避免干擾測定。將溶樣轉移至25mL容量瓶中，用水洗滌消解罐數次，合并洗滌液，用水定容至25mL(V1)，搖勻，備用。

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